分峰擬合和結(jié)晶度計(jì)算

1、分峰擬合和結(jié)晶度計(jì)算,結(jié)晶度的概念,什么是結(jié)晶度 材料在晶化過程中，晶態(tài)物質(zhì)的相含量會(huì)發(fā)生變化，這種變化對(duì)材料的理化性質(zhì)有重要的影響所以材料結(jié)晶度的測(cè)量是材料廠家中的一個(gè)重要課題。,crystalline 結(jié)晶 amorphous 無定形,結(jié)晶度的概念,微晶玻璃中的結(jié)晶度 微晶玻璃是一種性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)材料，自上世紀(jì)50年代微晶玻璃進(jìn)人生產(chǎn)領(lǐng)域以來，其各種各樣的性能就被一一發(fā)掘出來，近

2、半個(gè)多世紀(jì)以來，對(duì)微晶玻璃的理論應(yīng)用、生產(chǎn)實(shí)踐研究均取得了長足發(fā)展。麥克米倫提到:微晶玻璃的性能和它的顯微結(jié)構(gòu)(不僅包括結(jié)晶相，而且也包括剩余玻璃相)之間的關(guān)系是頭等重要的。,結(jié)晶度的概念,水泥水化中的結(jié)晶度 硅酸鹽水泥充分水化后的主要生成物即水泥石的主要礦物組成有：結(jié)晶程度不同和不同類型的水硅酸鈣凝膠C－S－H，大約占水泥總量的70%左右；硅酸鈣水化生成的Ca(OH)2約占20%左右，為結(jié)晶相和一部分半結(jié)晶相；還有7%的鈣

3、礬石和單硫型水化硫鋁酸鈣的固溶體以及3%的其它產(chǎn)物。,結(jié)晶度的概念,水泥水化中的結(jié)晶度 水化硅酸鈣凝膠（CHS）的鈣硅比較小，其有發(fā)達(dá)的內(nèi)表面和很高的分散度，這對(duì)水泥石的強(qiáng)度有決定性的影響，對(duì)于硅酸鹽石的強(qiáng)度亦是如此。,結(jié)晶度的概念,什么是結(jié)晶度 樣品中結(jié)晶相的重量百分?jǐn)?shù)（Xc）。 Xc ＝ Wc /（Wc＋Wa） Wc和Wa分別表示樣品中結(jié)

4、晶相和無定形相的重量,結(jié)晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn),XRD（X射線粉末衍射） X射線是波長介于紫外線和γ射線間的電磁輻射，具有較強(qiáng)穿透力。 X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進(jìn)行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應(yīng)用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學(xué),材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。,結(jié)晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn),X射線衍射法是測(cè)量結(jié)晶度的最常用的

5、方法之一，它是通過測(cè)量結(jié)晶部分和非晶部分累積衍射強(qiáng)度Ia和Ic來計(jì)算的。根據(jù)X射線定量相分析的基本公式可求出: Xa 為非晶相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，常數(shù)k是一個(gè)與實(shí)驗(yàn)條件、測(cè)量的角度范圍以及晶態(tài)與非晶態(tài)的比值有關(guān)的量。,結(jié)晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn),Xc？ K？,結(jié)晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn),k可以用實(shí)驗(yàn)方法加以確定，具體的做法是:(1)先用樣品作出衍射圖，求出Ia和Ic。(2)在原樣品中加入一定數(shù)量的與其

6、對(duì)應(yīng)的純非晶標(biāo)樣，再在同一實(shí)驗(yàn)條件下作出衍射圖，出Ia’和Ic’。(3，把Ia,Ic,Ia’和Ic’全部代入(1)式求解得k和Xc。,結(jié)晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn),Xc？ K？,結(jié)晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn),無定形峰：漫散射峰，饅頭峰 （20～30） 結(jié)晶峰,,重疊峰,Origin中的分峰擬合,幾個(gè)單獨(dú)的峰由于靠的很近，會(huì)導(dǎo)致形成一個(gè)重疊峰的形成。如果想計(jì)算幾個(gè)峰之間的面積比例關(guān)系的話，就需要先把這

7、個(gè)重疊峰分離成幾個(gè)單獨(dú)的峰。 據(jù)個(gè)例子，比如在多晶x射線衍射的時(shí)候，不同晶型的衍射峰與無定形部分的衍射峰彼此重疊，這些峰對(duì)應(yīng)的面積比與他們之間的含量比成線性關(guān)系。通過計(jì)算晶體衍射峰的面積與無定形衍射峰的面積，就可以大致得到該物質(zhì)的結(jié)晶度。,Origin中的分峰擬合,步驟：1、選擇需要分峰的數(shù)據(jù)段: 檢查菜單欄data中看是否需要分峰的數(shù)據(jù)被勾上了。沒勾的話就選中?！⒁猓绻麛?shù)據(jù)的x范圍很大，而需要分峰的部分很小，比如，整個(gè)數(shù)據(jù)的

8、x軸的范圍是0-100, 而需要分的重疊峰的位置在40-60，其他部分均為平的基線或其他無關(guān)的峰，那么我們就需要在worksheet表格里把0-40，以及60-100的數(shù)據(jù)都刪掉，只留40-60這段范圍的數(shù)據(jù)。這步是一定要做的，否則分出來的峰非常不準(zhǔn)。,Origin中的分峰擬合,步驟：2、選擇擬合方式:刪除不需要的數(shù)據(jù)后，在graph窗口中可以看到只留下了重疊峰的數(shù)據(jù)圖， 這時(shí)點(diǎn)菜單欄中的（analysis） （fit multi

9、peaks） （guassian or lorentzian）,選中一個(gè)擬和方法。什么是擬合：根據(jù)曲線的形狀您可以選擇一個(gè)函數(shù)，例如：是彎曲的可以選擇y是x的多項(xiàng)式函數(shù)，如y=a*x*x*x+b*x*x+c*x+d等等，也可以是其他形式的函數(shù)類型，然后利用最小二乘法或其他擬合方法求出系數(shù)a,b,c,d等，即可得到y(tǒng)和x的關(guān)系，這個(gè)過程就是曲線擬合，這個(gè)函數(shù)就是擬合函數(shù)。由于實(shí)驗(yàn)有誤差，選擇的函數(shù)也不一定就很合適，擬合出來的函數(shù)一般

10、難以準(zhǔn)確通過各點(diǎn)，但可以離各點(diǎn)盡量近，從而近似地表示y和x的關(guān)系。類似與回歸分析。,Origin中的分峰擬合,Guassian擬合：使用高斯函數(shù) Gi(x)=Ai*exp((x-Bi)^2/Ci^2) 對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)集進(jìn)行函數(shù)逼近的擬合方法。其實(shí)可以跟多項(xiàng)式擬合類比起來，不同的是多項(xiàng)式擬合是用冪函數(shù)系，而高斯擬合是用高斯函數(shù)系。使用高斯函數(shù)來進(jìn)行擬合，優(yōu)點(diǎn)在于計(jì)算積分十分簡單快捷。這一點(diǎn)在很多領(lǐng)域都有應(yīng)用