教案-萃取

1、第頁(yè)１萃取實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉轉(zhuǎn)盤(pán)式萃取塔的結(jié)構(gòu)、流程及各部件的結(jié)構(gòu)作用；2、了解萃取塔的正確操作；3、測(cè)定轉(zhuǎn)速、處理量、塔高等對(duì)分離提純效果的影響，并計(jì)算出傳質(zhì)單元高度。二、實(shí)驗(yàn)原理萃取常用于分離提純“液—液”溶液或乳濁液，特別是植物浸提液的純化。雖然蒸餾也是分離“液—液”體系，但和萃取的原理是完全不同的。萃取原理非常類似于吸收，技術(shù)原理均是根據(jù)溶質(zhì)在兩相中溶解度的不同進(jìn)行分離操作，都是相間傳質(zhì)過(guò)程，吸收劑萃取劑都可以回收再利用。

2、但又不同與吸收，吸收中兩相密度差別大，只需逆流接觸而無(wú)須外能；萃取兩相密度小，界面張力差也不大，需攪拌、脈動(dòng)、振動(dòng)等外加能量。另外萃取分散的兩相分層分離的能力也不高，萃取需足夠大的分層空間。萃取是重要的化工單元過(guò)程。萃取工藝成本低廉，應(yīng)用前景良好。學(xué)術(shù)上主要研究萃取劑的合成與選取，萃取過(guò)程的強(qiáng)化等課題。為了獲得高的萃取效率，無(wú)論對(duì)萃取設(shè)備的設(shè)計(jì)還是操作，工程技術(shù)人員必須對(duì)過(guò)程有全面深刻的了解和行之有效的方法。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)裝置可以達(dá)到這方面

3、的訓(xùn)練。本實(shí)驗(yàn)是通過(guò)對(duì)水煤油中的苯甲酸萃取進(jìn)行的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)。三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程1、實(shí)驗(yàn)裝置及流程示意第頁(yè)３1、開(kāi)車準(zhǔn)備階段⑴、灌塔：在萃取劑循環(huán)槽中倒入蒸餾水，打開(kāi)水泵，打開(kāi)進(jìn)塔水流量計(jì)向塔內(nèi)罐水，塔內(nèi)水上升到最上第一個(gè)固定盤(pán)與法蘭約中間位置即可，關(guān)閉進(jìn)水閥。⑵、配原料液：在原料循環(huán)槽中先加煤油45處，再加苯甲酸配置約0.003Kmolm3的原料液。此時(shí)可分析出實(shí)際原料濃度。⑶、開(kāi)啟油泵、油閥，試圖排出管內(nèi)氣體，使原料能順利進(jìn)入塔內(nèi)；然

4、后關(guān)閉油閥。⑷、開(kāi)啟轉(zhuǎn)盤(pán)電機(jī)，使轉(zhuǎn)速在一定轉(zhuǎn)速約500rpm左右。[具體轉(zhuǎn)速確定，可由用戶根據(jù)實(shí)際情況確定，本實(shí)驗(yàn)說(shuō)明書(shū)上的轉(zhuǎn)速只是建議]2、實(shí)驗(yàn)階段（保持流量一定，改變轉(zhuǎn)速）⑴、保持一定轉(zhuǎn)速，開(kāi)啟水閥[如10lh]一定值，再開(kāi)啟進(jìn)料油閥一定值[如11lh]，維持其一定；⑵、開(kāi)啟塔底出水閥，觀察塔頂油—水分界面，并維持分界面在第一個(gè)固定盤(pán)與法蘭約中間位置，最后水流量也應(yīng)該穩(wěn)定在和進(jìn)口水相同流量的狀態(tài)。⑶、一定時(shí)間后（穩(wěn)定時(shí)間約10分鐘）

5、，取萃余相（產(chǎn)品煤油）一定樣品進(jìn)行分析。[本實(shí)驗(yàn)替代時(shí)間的計(jì)算，設(shè)分界面在第一個(gè)固定盤(pán)與法蘭中間位置，則油的塔內(nèi)存儲(chǔ)體積是(0.0842)23.140.125=0.7升，流量按11升h，替換時(shí)間為0.71160=3.8分鐘。根據(jù)穩(wěn)定時(shí)間=3替代時(shí)間設(shè)計(jì)，因此穩(wěn)定時(shí)間約為10分鐘]⑷、改變轉(zhuǎn)速650、800等，重復(fù)以上操作。并記錄下相應(yīng)的轉(zhuǎn)速與出口組成分析數(shù)據(jù)。3、實(shí)驗(yàn)階段（保持轉(zhuǎn)速一定，改變流量）⑴、保持一定轉(zhuǎn)速（可保持上述中間的某個(gè)轉(zhuǎn)

6、速），只調(diào)節(jié)水和油閥到一定值；⑵、一定時(shí)間后（約上述穩(wěn)定約10分鐘后），接取萃余相（產(chǎn)品煤油）一定樣品進(jìn)行分析。⑶、并記錄下相應(yīng)的轉(zhuǎn)速與出口組成分析數(shù)據(jù)。4、觀察液泛將轉(zhuǎn)速調(diào)到約1100rpm，外加能量過(guò)大。觀察塔內(nèi)現(xiàn)象。油與水乳化強(qiáng)烈，油滴微小，使油浮力下降不足以上升達(dá)到分層，整個(gè)塔處于乳化狀態(tài)。此為塔不正常狀態(tài)，應(yīng)避免之。5、停車⑴、實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉進(jìn)料閥，關(guān)閉循環(huán)泵，關(guān)閉調(diào)速電機(jī)。⑵、整理產(chǎn)品槽、油原料槽中料液。以備下次實(shí)驗(yàn)用。五、

7、傳質(zhì)單元法計(jì)算傳質(zhì)單元數(shù)五、傳質(zhì)單元法計(jì)算傳質(zhì)單元數(shù)塔式萃取設(shè)備，其計(jì)算和氣液傳質(zhì)設(shè)備一樣，既要求確定塔徑和塔高兩個(gè)基本尺寸。塔徑的尺寸取決于兩液相的流量及適宜的操作速度，從而確定設(shè)備的產(chǎn)能；而塔高的尺寸則取決于分離濃度要求及分離的難易程度，本實(shí)驗(yàn)裝置是屬于塔式微分設(shè)備，其計(jì)算采用傳質(zhì)單元法，與吸收操作中填料層高度的計(jì)算方法相似計(jì)算萃取段的有效高度。假設(shè)：⑴、B和S完全不互溶，濃度X用質(zhì)量比計(jì)算比較方便。⑵、溶質(zhì)組成較稀時(shí)，體積傳質(zhì)系數(shù)