連續(xù)液液萃取

1、方法3520C1連續(xù)液液萃取1.0適用范圍1.1本方法主要介紹了從液相樣品中分離有機物的步驟。同時，本方法也介紹了第四章4.3節(jié)中所講到的恰當的具有決定性步驟的萃取的預處理——濃縮技術。1.2本方法適用于各種色譜分析預處理中不溶于水或微溶于水的有機物的分離或濃縮。1.3方法3520使用密度稍大于樣品的溶劑進行萃取，而連續(xù)萃取法使用密度略小于樣品的溶劑進行萃取?；炂吩谑褂脙x器進行樣品萃取前必須確認自動萃取儀器的有效性。1.4本方法只限于

2、專業(yè)化驗員或在專業(yè)化驗員的監(jiān)督下使用。每位化驗員必須具有出具可驗收結果的能力。2.0方法概述2.1萃取樣品的體積通常是1L，根據需要調整到特定的pH值（見表一），把樣品放入連續(xù)液液萃取儀中用有機溶劑進行萃取。一般萃取時間18~24小時。2.2萃取物經過干燥、濃縮（如有必要），使用合適的溶劑清洗并進行測定（溶劑根據需要選定，可參見表一）。3.0方法干擾3.1參見方法3500。3.2在萃取條件下某些萃取物可能會分解。有機氯農藥可能脫氯，鄰苯

3、二甲酸酯可能發(fā)生置換反應，酚類物質可能反應形成單寧酸鹽。在方法3510中，這些反應隨著pH的升高而加快，隨著反應時間的縮短而減小。方法3510比方法3520更適合分析這幾類化合物。然而，應用方法3520，在酸性環(huán)境條件下執(zhí)行基礎萃取方法時，可盡量回收酚類物質。4.0儀器和材料4.1連續(xù)液液萃取器：配備聚四氟乙烯或玻璃連接接頭和無需潤滑的旋塞（Kontes5842000000，5845000000，5832500000，或同級品）4.2干

4、燥柱：為內徑20mm的硼硅酸耐熱玻璃色譜柱，底部裝有硼硅酸耐熱玻璃棉，配備聚四氟乙烯活塞。注意：燒結多孔玻璃盤難以清除高污染萃取物通過后形成的污染，應使用無釉料柱?？捎眯K硼硅酸耐熱玻璃玻璃棉保留吸附劑。應先后用50mL丙酮、50mL洗脫溶劑對放入色譜柱的玻璃棉進行預清洗。4.3KD（KudernaDanish）儀4.3.1濃縮管：10mL刻度管（KontesK5700501025或同級品），需配磨砂玻璃塞以防止提取物蒸發(fā)。4.3.2蒸

5、餾瓶：500mL（KontesK570001500或同級品)，用彈簧管、夾子或類似附件與濃縮管進行連接。11996年第3修訂版見《有機分析物》第4.1節(jié)的介紹說明。7.0操作程序7.1用量筒量取大致1L的樣品。如果樣品總量不足，則在樣品瓶外壁標出樣品液面高度。如果樣品濃度較高，可取少量樣品用水稀釋到1L再進行測定，或者更好的方法是使用一個小號樣品瓶進行實驗。7.2加入1.0mL標準摻料代用溶液并混合均勻（代用標準物質及基體溶液選擇和配制

6、詳見方法3500）。7.2.1每個批次摻料樣品，都需要加入1.0mL基體摻料標準溶液。7.2.2如果使用方法3640進行凝膠提純，則標準摻料代用溶液用量應加倍，因為在凝膠滲透色譜法設備中，一半萃取物被放棄。7.3使用廣泛pH試紙檢查樣品pH值，并視情況用1:1H2SO4（體積比）或10NNaOH調整到表1給出的值。可以使用更低濃度的H2SO4或NaOH，但須保證樣品溶液體積不發(fā)生顯著改變（~1%）。7.4在蒸餾瓶加入300~500mL二

7、氯甲烷，并放入幾塊沸石。7.5定量將樣品轉入萃取裝置，以少量二氯甲烷沖洗樣品瓶，合并洗液。萃取18~24小時（可視情況加入不含有機物的水）。7.6萃取完成后，冷卻萃取物。如果不需要二次萃取，則按照7.10~7.11節(jié)操作濃縮萃取物。7.7如果需要二次萃取，則按表1要求，在小心攪拌同時調整pH值。如果需要進行獨立分析測試（參見7.8節(jié)），則將萃取裝置與另一裝有500mL二氯甲烷的蒸餾瓶連接，進行二次萃取，萃取18~24小時。7.8如果進行

8、GCMS分析（方法8270），可以根據情況將酸中性萃取物與堿性萃取物合并測試，或者二者分開測試（如果實驗目的是為了確定低濃度下是否存在酸中性化合物與堿性化合物，就必須進行分開測試）。7.9如有必要，使用KD濃縮器對萃取物進行濃縮（參見7.10.1~7.10.6小節(jié)）。7.10KD濃縮技術7.10.1用4.3節(jié)提供的材料組裝KD濃縮器，將1個10mL的濃縮管接到500mL的蒸餾瓶上。7.10.2遵照儀器生產商的指導，將溶劑蒸汽回收玻璃器皿

9、（濃縮和收集裝置，參見4.4節(jié)）與KD儀器的斯奈德柱連接。7.10.3將萃取物通過含有約10cm無水硫酸鈉的干燥柱，將收集到的干燥萃取物加入至KD濃縮器中，使用20~30mL二氯甲烷清洗萃取燒瓶及硫酸鈉柱，合并洗液。7.10.4在蒸餾瓶中加入一兩塊干凈沸石，接上三球的斯奈德柱，往斯奈德柱頂加入約1mL二氯甲烷濕潤，將KD裝置放入熱的恒溫水槽中（溫度應比溶劑的沸點高15~20℃），使?jié)饪s管部分地浸入熱水中，而蒸餾瓶的整個圓形底部則完全浸入