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1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解液—液萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)。2、掌握液—液萃取塔的操作。3、掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法,并分析攪拌轉(zhuǎn)速對液—液萃取塔傳質(zhì)單元高度和萃取率的影響。二、基本原理萃取是分離液體混合物的一種常用操作。它的工作原理是在待分離的混合液中加入與之不互溶(或部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個(gè)液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別,使原溶液得到分離。1液液傳質(zhì)特點(diǎn)液液萃取與精餾、吸收均屬于相際傳質(zhì)操作,它們之間有不少相似之處,
2、但由于在液液系統(tǒng)中,兩相的重度差和界面張力均較小,因而影響傳質(zhì)過程中兩相充分混合。為了促進(jìn)樹相的傳質(zhì),在液液萃取過程常常要借甩外力將一相強(qiáng)制分散于另一相中(如利用外加詠小的脈沖塔、利用塔盤旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤塔等等)。然而兩相一旦混合,要使它們充分分離也很小因此萃取塔通常在頂部與底部有擴(kuò)大的相分離段。在萃取過程中,兩相的混合與分離好壞,直接影響到萃取設(shè)備的效率。影響混合、分離的因素很多,除與液體的物性有關(guān)外,還有設(shè)備結(jié)構(gòu),外加能量,兩相流體的流量
3、等等有關(guān),很難用數(shù)學(xué)方程直接求得。因而表示傳質(zhì)好壞的級效率或傳質(zhì)系數(shù)的值多用實(shí)驗(yàn)直接測定。研究萃取塔性能和萃取效率時(shí),觀察操作現(xiàn)象十分重要,實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意了解以下幾點(diǎn):(1)液滴分散與聚結(jié)現(xiàn)象;(2)塔頂、塔底分離段的分離效果;(3)萃取塔的液泛現(xiàn)象;(4)外加能量大小(改變轉(zhuǎn)速)對操作的影響。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)考察槳葉轉(zhuǎn)速對傳質(zhì)單元數(shù)和萃取率的影響。2液液萃取傳質(zhì)單元高度和總傳質(zhì)系數(shù)的計(jì)算萃取過程與氣液傳質(zhì)過程的機(jī)理類似,如求萃取段高度目前均用
4、理論級數(shù)、KRa——為分散相總體積傳質(zhì)系數(shù),kg/(m3s)VE、VR——分別為連續(xù)相和分散相的質(zhì)量流量,kgs;Ω——塔的截面積,m2;Yt、Yb——分別為連續(xù)相進(jìn)、出塔時(shí)溶質(zhì)的質(zhì)量比濃度,kgkg;Xt、Xb——分別為連續(xù)相出、進(jìn)塔時(shí)溶質(zhì)的質(zhì)量比濃度,kgkg;3萃取塔中的物料衡算——操作線方程液—液萃取過程的物料衡算如右圖。對劃定的區(qū)域進(jìn)行物料衡算:()bbbbBXSYBXSYBYXXYS??????上式即為萃取操作線方程,它的斜
5、率為BS。當(dāng)Y=Y(jié)t時(shí),X=Xt,所以操作線是經(jīng)過(Xt,Yt)和(Xb,Yb)的直線。萃取過程的萃取率為btbXXX???4.實(shí)驗(yàn)各樣品的測定用移液管分別取煤油相10ml,水相25ml樣品,以酚酞做指示劑,用0.01N左右NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定樣品中的苯甲酸。在滴定煤油相時(shí)應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂鈉鹽),也可加入其它類型的非離子型表面活性劑,并激烈地?fù)u動(dòng)滴定至終點(diǎn)。計(jì)算公式如下:油相中苯甲酸的濃
6、度:()10800NaOHNaOHVNMXkgkg????苯甲酸苯甲酸煤油水相中苯甲酸的濃度:()25800NaOHNaOHVNMYkgkg????苯甲酸苯甲酸水三、實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置的流程示意圖見圖一、圖二。萃取塔為槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔。塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管,塔頂和塔底的玻璃管端擴(kuò)口處,分別通過增強(qiáng)酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭連結(jié)。塔內(nèi)有16個(gè)環(huán)形隔板將塔分為15段,相鄰兩隔板的間距為40mm,每段的中部位置各有在同軸上安
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