設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)八角茴香

1、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)八角茴香精油的提取分離與檢識八角茴香精油的提取分離與檢識八角茴香，正名為八角，為喬木，高1015米；樹冠塔形，橢圓形或圓錐形；樹皮深灰色；枝密集。作為藥名為八角科植物八角茴香的果實(shí)，主治寒疝腹痛、腰膝冷痛、胃寒嘔吐、脘腹疼痛、寒濕腳氣等。始載于《本草品匯精要》謂：其形大如錢，有八角如輻而銳，赤黑色，每角中有子一枚，如皂莢子小匾而光明可愛，今中藥多用之。具有活血化瘀等功效。一、主要化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)一、主要化學(xué)成分的

2、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)八角茴香為木蘭科植物八角茴香IlliciumverumHook..f.的干燥成熟果實(shí)。分布于福建、廣東、廣西、貴州、云南等省區(qū)。含揮發(fā)油4％～9％，一般約5％（果皮中較多）、脂肪油約22％（主要存在于種子中）及蛋白質(zhì)、樹膠、樹脂等。揮發(fā)油中主要成分是茴香醚，約為總揮發(fā)油的80％～90％，冷時(shí)常自油中析出，故稱茴香腦。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。OCH3CHCHCH3COOHOHOHHOOCH3CHCHC

3、H22CHOOCH3COOHOCH3茴香醚（腦）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1茴香腦(ahole)又稱大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。為白色結(jié)晶，mp.21.4℃，bp.235℃。與乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，幾不溶于水。2莽草酸(shikimicacid)又稱毒八角酸。分子式C7H10O5分子量174.15。無色針狀結(jié)晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在10

4、0ml水中可溶解18g，100ml無水乙醇中可溶解2.5g，幾乎不溶于氯仿、苯、石油醚。3甲基胡椒酚(methylchavicol)分子式C10H12O，為無色液體，bp.215～216℃。4茴香醛(anisaldehyde)分子式C8H8O2，有兩種狀態(tài)：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液體，mp.0℃，bp.248℃。5.茴香酸(anisicacid)分子式C8H8O3，為針狀結(jié)晶，mp.184℃，bp.275～280℃。二

5、、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)?zāi)康牧?、?shí)驗(yàn)步驟六、實(shí)驗(yàn)步驟1.精油的提?。喝“私擒钕?0g，研碎后裝入1000ml蒸餾燒瓶中，加入蒸餾水至蒸餾燒瓶的12處。連接裝置，將蒸餾燒瓶固定在電爐上（需墊上石棉網(wǎng)），接著按照從上到下、從左到右的順序連接好整套蒸餾裝置，并確保其穩(wěn)固且不漏氣，注意使入水口在下，出水口在上（在各接口處涂抹凡士林密封）。然后打開水龍頭的閥門，控制水的流速為2~3滴每秒左右；打開電爐開關(guān)，先用低溫進(jìn)行預(yù)熱，然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計(jì)讀

6、數(shù)上升至100℃，并保持該溫度加熱至餾出液約200ml蒸餾完畢后，關(guān)閉電爐開關(guān)，繼續(xù)保持通水冷凝5min，使余溫蒸餾出的氣體繼續(xù)得到冷凝。得油水混合物。2八角茴香油的分離與提純收集到的餾出液體為油水混合物，根據(jù)獲得餾出液的體積，加入NaCl固體適量，使NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)大致為10%。由于NaCl固體溶于水層，較高濃度的NaCl溶液使水層加重而易與較輕的油層分離。但由于精油含量很少，分層現(xiàn)象不明顯，因此只能用注射器小心的吸取上層的精油，將其

7、轉(zhuǎn)移到一干凈離心管中，以減少精油的蒸發(fā)；離心機(jī)離心5min后用注射器吸出油層。3.檢識（1）油斑試驗(yàn)取八角茴香油適量，滴于濾紙片上，常溫下（或加熱烘烤），觀察油斑是否消失。（2）薄層色譜板點(diǎn)滴反應(yīng)取硅膠G薄層色譜板1塊，用鉛筆按表畫線。將揮發(fā)油試樣用5～10倍量乙醇稀釋后，用毛細(xì)管分別滴加于每排小方格中，再將各種檢識試劑用滴管分別滴于各揮發(fā)油試樣斑點(diǎn)上，觀察顏色變化。初步推測每種揮發(fā)油中可能含有化學(xué)成分的類型。試劑試樣123456八角茴