環(huán)己酮的制備

1、環(huán)己酮的制備環(huán)己酮的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)醇氧化制備酮的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法；（2）通過(guò)二級(jí)醇轉(zhuǎn)化為酮的實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步了解醇與酮的區(qū)別；（3）鞏固蒸餾、干燥等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理醛和酮可用相應(yīng)的伯醇和仲醇氧化得到。在實(shí)驗(yàn)室中常用的氧化劑是重鉻酸鈉。酮雖比醛穩(wěn)定，可以留在反應(yīng)混合物中，但必須嚴(yán)格控制好反應(yīng)條件，勿使氧化反應(yīng)進(jìn)行得過(guò)于猛烈，否則產(chǎn)物將進(jìn)一步遭受氧化而發(fā)生碳鏈斷裂。主反應(yīng)：主反應(yīng)：副反應(yīng)：副反應(yīng)：三、

2、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)三、反應(yīng)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)四、藥品、試劑的用量及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量四、藥品、試劑的用量及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量七、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容七、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容在250ml圓底燒瓶?jī)?nèi)，放入60ml冰水，一邊搖動(dòng)燒瓶，一邊慢慢地加入10ml濃硫酸（需要注意分批邊加邊搖動(dòng)，以防有機(jī)物碳化變黑），再小心加入10.4ml（0.1mol）環(huán)己醇。將溶液冷卻至15℃。在100ml燒杯內(nèi)，將10.4g（0.035mol）重鉻酸鈉水合物溶于10ml

3、水中，將此溶液冷卻到15℃。在攪拌下，分幾批加到環(huán)已醇的硫酸溶液中，使反應(yīng)物充分混合。第一批重鉻酸鈉溶液加入后，不久反應(yīng)物溫度自行上升；反應(yīng)物由橙紅色變成墨綠色[1]。待反應(yīng)物的橙紅色完全消失后，方可加下一批。如果反應(yīng)液溫度升到55℃時(shí)，可用冷水浴適當(dāng)冷卻控制反應(yīng)溫度不超過(guò)55℃。待重鉻酸鈉溶液全部加完后，繼續(xù)攪拌直至反應(yīng)溫度出現(xiàn)下降趨勢(shì)。再繼續(xù)攪拌510min。然后加入12ml甲醇以還原過(guò)量的氧化劑[2]。在反應(yīng)物內(nèi)加入50ml水及沸

4、石（沸石有什么作用？），改裝成蒸餾裝置（直接用75彎管連接冷凝管），在電熱套上加熱蒸餾，把環(huán)己酮和水一起蒸出來(lái)[3]，直到餾出液不再渾濁后再多蒸出1015ml，（約共收集約餾出液4050ml）[4]。餾出液加入約8g精鹽，攪拌促使其溶解[5]。將此液移入分液漏斗中，靜置。分離出有機(jī)層（怎樣確定哪一層為有機(jī)層？），并用無(wú)水硫酸鎂干燥（如何確定無(wú)水硫酸鎂的用量？）。蒸餾，收集151—156℃的餾分。產(chǎn)率6267%。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)[1]反應(yīng)

5、物不宜過(guò)于冷卻，以免積累起未反應(yīng)的鉻酸。當(dāng)鉻酸達(dá)到一定濃度時(shí)，氧化反應(yīng)會(huì)進(jìn)行得非常劇烈，有失控的危險(xiǎn)。[2]也可以加入0.5—1g草酸。[3]這步蒸餾操作，實(shí)質(zhì)上是一步簡(jiǎn)化了的水蒸氣蒸餾。環(huán)己酮和水形成恒沸混合物，沸點(diǎn)95℃，含環(huán)己酮38.4%。[4]水的餾出量不宜過(guò)多，否則鹽析后，仍不免有少量的環(huán)己酮因溶于水而損失掉，環(huán)己酮在水中的溶解度在31℃時(shí)為2.4g。[5]環(huán)己酮在水中的溶解度31℃時(shí)2.4g100g水。餾出液中加入精鹽是為了

6、降低環(huán)己酮的溶解度，有利于環(huán)己酮的分層。八、思考題八、思考題1、在加重鉻酸鈉溶液過(guò)程中，為什么要待反應(yīng)物的橙紅色消失后，方能加下一批重鉻酸、在加重鉻酸鈉溶液過(guò)程中，為什么要待反應(yīng)物的橙紅色消失后，方能加下一批重鉻酸鈉？在整個(gè)氧化反應(yīng)過(guò)程中，為什么要控制溫度在一定的范圍？鈉？在整個(gè)氧化反應(yīng)過(guò)程中，為什么要控制溫度在一定的范圍？答：因?yàn)橹劂t酸鈉硫酸作為氧化劑氧化環(huán)己醇的氧化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，產(chǎn)生的熱量使反應(yīng)溫度升高，從而加劇氧化反應(yīng)的進(jìn)行，更