eds元素分析_第1頁
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文檔簡介

1、EDSEDS元素分析元素分析1、實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?.了解能譜儀(EDS)的結(jié)構(gòu)和工作原理。2.掌握能譜儀(EDS)的分析方法、特點及應(yīng)用。2、實驗原理實驗原理在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中,能譜儀(EDS)是一個重要的附件,它同主機(jī)共用一套光學(xué)系統(tǒng),可對材料中感興趣部位的化學(xué)成分進(jìn)行點分析、面分析、線分析。它的主要優(yōu)點有:(1)分析速度快,效率高,能同時對原子序數(shù)在11—92之間的所有元素(甚至C、N、O等超輕元素)進(jìn)行快速定性、定量分析

2、;(2)穩(wěn)定性好,重復(fù)性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(斷口等);(4)能對材料中的成分偏析進(jìn)行測量,等等。(1)EDS的工作原理探頭接受特征X射線信號→把特征X射線光信號轉(zhuǎn)變成具有不同高度的電脈沖信號→放大器放大信號→多道脈沖分析器把代表不同能量(波長)X射線的脈沖信號按高度編入不同頻道→在熒光屏上顯示譜線→利用計算機(jī)進(jìn)行定性和定量計算。(2)EDS的結(jié)構(gòu)1、探測頭:把X射線光子信號轉(zhuǎn)換成電脈沖信號,脈沖高度與X射線光子的能量成正

3、比。2、放大器:放大電脈沖信號。3、多道脈沖高度分析器:把脈沖按高度不同編入不同頻道,也就是說,把不同的特征X射線按能量不同進(jìn)行區(qū)分。4、信號處理和顯示系統(tǒng):鑒別譜、定性、定量計算;記錄分析結(jié)果。(3)EDS的分析技術(shù)1、定性分析:EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步,即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類,最后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個樣品的主要成分,但對于確定次要或微

4、量元素,只有認(rèn)真地處理譜線干擾、失真和每個元素的譜線系等問題,才能做到準(zhǔn)確無誤。定性分析又分為自動定性分析和手動定性分析,其中自動定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位,直接單擊“操作定性分析”按鈕,即可在譜的每個峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號。自動定性分析識別速度快,但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重,會產(chǎn)生一定的誤差。2、定量分析:定量分析是通過X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實際情況,人們尋求并提出了測量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法,再

5、把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。3、元素的面分布分析:在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點上,得到這一點的X射線譜和成分含量,稱為點分析方法。在近代的新型SEM中,大多可以獲得樣品某一區(qū)域的不同成分分布狀態(tài),即:用掃描觀察裝置,使電子束在試樣上做二維掃描,測量其特征X射線的強(qiáng)度,使與這個強(qiáng)度對應(yīng)的亮度變化與掃描信號同步在陰極射線管CRT上顯示出來,就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種分

6、析方法稱為元素的面分布分析方法,它是一種測量元素二維分布非常方便的方法。(5)重復(fù)第(3)、(4)步,指定多個區(qū)域。(6)單擊采集工具欄中的按鈕,系統(tǒng)將采集每一個區(qū)域的譜圖。3、查看信息(1)單擊點掃工具欄中的重新查看按鈕。(2)在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。全譜分析模式分析該模式可以對所采電鏡圖像的每一個像素點采集一組經(jīng)過死時間修正的能譜數(shù)據(jù)。一旦采集并存儲后,就可以在脫離電鏡支持的條件下,生成能譜進(jìn)行定性、定量分析,生成面分布

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