稻米中硒元素分析方法研究及杭州區(qū)域內(nèi)稻米產(chǎn)品硒元素分析.pdf

1、本文共采集本地市場(chǎng)上富硒大米、地方儲(chǔ)備糧（包括杭州本級(jí)，蕭山、余杭、富陽(yáng)、建德、桐廬、臨安和淳安7個(gè)縣級(jí)市）和本地糧食加工企業(yè)稻谷及大米共197個(gè)批次，采用濱?？h正紅塑料廠生產(chǎn)的鋼襯F4高壓消解罐結(jié)合原子熒光光譜儀對(duì)區(qū)域糧食中的硒元素進(jìn)行了總量及形態(tài)的分析。高壓密閉消解是一種消解固體及復(fù)雜基質(zhì)液體的溶解方法，通過密閉產(chǎn)生高壓，使相對(duì)較低溫度下的樣品達(dá)到溶解，防止金屬元素的揮發(fā)，與經(jīng)典的敞開式濕法消解相比，具有試樣分解完全，酸用量小，空白

2、值可控，揮發(fā)元素不易損失和防止環(huán)境污染等多種優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)與微波消解等相比較具有稱樣量大，檢出限低特點(diǎn)。硒大米的限量一般為0.04mg/kg-0.3mg/kg之間，對(duì)低硒含量的稻米，常采用GB5009.93-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測(cè)定》分析，該方法采用濕法敞開消解，在實(shí)際檢測(cè)稻谷及大米中的硒含量時(shí)易揮發(fā)，濺出溶液，檢出限高，又因?yàn)橄獾目瞻撞缓枚靠刂疲灾噩F(xiàn)性差，對(duì)于稻米中低含量（低于0.1mg/kg）很難測(cè)定其準(zhǔn)確數(shù)值，

3、且該方法不提供無(wú)機(jī)硒的檢測(cè)方法；干法消解也同樣存在高溫易損失，碳化不完全等問題，樣本的加標(biāo)回收和自身重現(xiàn)性不理想，其他目前較為昂貴的國(guó)內(nèi)外前處理設(shè)備微波消解，具有消解速度快，空白可控等優(yōu)點(diǎn)，但是由于稱樣量的限制，對(duì)于低含量的硒元素的檢出限不是非常理想，隨著稱樣消解量的加大易產(chǎn)生爆沸等危險(xiǎn)，嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)室和人員的安全。本方法利用該鋼襯F4消解罐消解稱樣量最高可達(dá)1.25g,避免金屬元素的揮發(fā)，消解完全，空白值可控，結(jié)實(shí)的鋼襯外罐提供安全保

4、證。優(yōu)化了原子熒光光譜儀的參數(shù)條件，方法最低檢出限為0.007mg/kg，加標(biāo)回收率在90-110％之間，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-1和GSB-23對(duì)低含量的硒內(nèi)標(biāo)定量，含量符合要求,滿足低含量富硒大米的檢出判定，同時(shí)利用鹽酸浸提法對(duì)無(wú)機(jī)硒進(jìn)行提取，研究了糧食中的特有淀粉類物質(zhì)對(duì)于硒元素吸附的干擾，比較了不同酸度，溫度，時(shí)間對(duì)形態(tài)提取的影響，再進(jìn)行高壓消解破壞其硒元素與淀粉類物質(zhì)結(jié)合，利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米進(jìn)行回收的驗(yàn)證，準(zhǔn)確度和精密度令人