原子吸收和原子熒光光譜儀器

1、31第3章原子吸收和原子熒光光譜儀器原子吸收和原子熒光光譜儀器3.2.3.13.2.3.1火焰原子化器火焰原子化器在原子吸收光譜法中，火焰原子化器經(jīng)過幾十年的研究發(fā)展，目前已經(jīng)相當成熟，也是目前應(yīng)用最為廣泛的原子化器之一。其優(yōu)點是操作簡便、分析速度快、分析精度好、測定元素范圍廣、背景干擾較小等。但它也存在一些缺點，如由于霧化效率低及燃氣和助燃氣的稀釋，致使測定靈敏度降低；采用中、低溫火焰原子化時化學干擾較大；在使用中應(yīng)考慮安全問題等?；?/p>

2、焰原子化器的工作原理是首先使試樣霧化成氣溶膠，再通過燃燒產(chǎn)生的熱量使進入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子。與此同時應(yīng)盡量減少自由原子的激發(fā)和電離，減少背景吸收及發(fā)射。在原子吸收光譜測定中，對化學火焰的基本要求是：火焰有足夠高的溫度，能有效地蒸發(fā)和分解試樣，并使被測元素原子化；火焰穩(wěn)定性能良好，噪音低，以保證有良好的測定精密度；較低的光吸收，提高儀器的能量水平，降低測量噪聲以獲得低的檢出限；燃燒安全。有關(guān)火焰原子化過程的詳細內(nèi)容，請參

3、見本書第四章4.2.1節(jié)火焰原子化。1預(yù)混合型火焰原子化器的結(jié)構(gòu)預(yù)混合型火焰原子化器的結(jié)構(gòu)火焰原子化器按照氣體的混合方式分可分為預(yù)混合式和全燃燒型兩種常見形式。預(yù)混合式原子化器的燃氣與助燃氣在進入燃燒器之前已充分混合，產(chǎn)生層流火焰燃燒穩(wěn)定，噪音小，吸收光程長得到了廣泛應(yīng)用。全燃燒型原子化器的燃氣、助燃氣與樣品溶液分別由不同的管道導(dǎo)入燃燒器，在進入燃燒器后邊混合邊燃燒，火焰燃燒不穩(wěn)定，噪聲大，目前基本不用。預(yù)混合型原子化器由霧化器、預(yù)混合

4、室、燃燒器組成。結(jié)構(gòu)如圖3.9所示。33在排水管的下端必須設(shè)有水封，以免氣體溢出引起回火爆炸。增大霧化室的體積可以提高測定穩(wěn)定性，然而在每次噴霧時從開始噴霧到處于穩(wěn)定狀態(tài)所需時間較長，使用小的霧化室可以縮短達到穩(wěn)定所需時間，以達到提高分析速度的目的?；鹧嬖踊鞯摹坝洃洝毙?yīng)，是指前一次噴霧溶液殘留物對后一次測定的影響，這可從吸噴樣品溶液轉(zhuǎn)為吸噴去離子水（空白）時儀器讀數(shù)返回零點或基線的時間長短來判斷?！坝泝|”效應(yīng)不僅影響分析速度，還會

5、對分析結(jié)果帶來干擾。特別是同時測定含量變化較大的樣品時，“記憶”效應(yīng)往往會給低含量測定引進較大的誤差。商品儀器預(yù)混合室常用“非浸水”性材料制作或內(nèi)壁噴涂“非浸水”性材料，另外需使預(yù)混合室有一小傾斜角度，呈圓錐形，以便讓凝聚的大霧珠沿室壁順暢地排入廢液管和廢液瓶。嚴防預(yù)混合室內(nèi)“積水”，造成氣路阻塞，引起“回火”爆炸。預(yù)混合室尺寸應(yīng)合理匹配，過大過小都會引起測量性能變壞。通常，從噴霧到產(chǎn)生信號讀數(shù)約需1s，而得到一個穩(wěn)定的讀數(shù)信號，約需7

6、~10s。(3)(3)燃燒器燃燒器燃燒器是火焰原子化器的關(guān)鍵部件之一，一個好的燃燒器，應(yīng)當具有原子化效率高、噪聲小、火焰穩(wěn)定、燃燒安全的特點。預(yù)混合式原子化器使用最多的是單縫燃燒器，它制作簡單，使用范圍寬。通常空氣－乙炔焰采用0.5mm100mm的單縫燃燒器，一氧化二氮—乙炔焰采用0.5mm50mm的單縫燃燒器。燃燒速度較小的火焰，燃燒器縫隙可稍大些。如果使用燃燒速度快的火焰，必需采用較小的燃燒縫，否則容易引起回火事故。多縫（常用3縫）

7、燃燒器外測狹縫的火焰可屏蔽大氣，減小火焰噪音，因此3縫燃燒器的穩(wěn)定性比一般的單縫燃燒器高，它的缺點是消耗燃料多，不能用于一氧化二氮—乙炔火焰。另外，在火焰發(fā)射分析時常采用一種圓形燃燒器，它是端面有許多小園孔的圓柱形燃燒器。進行原子吸收光譜分析時，為增加靈敏度需要較長的原子吸收光程，故采用長縫式燃燒器。測定濃度高的樣品時，有時需要將燃燒器旋轉(zhuǎn)一定的角度。燃燒器一般采用耐高溫、導(dǎo)熱性好的材料制成，常用鈦鑄造或拼制而成，為清洗積炭，應(yīng)方便拆卸