多組分復(fù)方制劑分析方法的研究——復(fù)方利血平片的分析.pdf

1、復(fù)方利血平片用于治療高血壓癥，是一個多組分制劑，其有效成分為利血平、氫氯噻嗪、硫酸雙肼屈嗪。國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-1352)-2003中只對其有效成分進(jìn)行鑒別，為了更好地控制藥品質(zhì)量，本文采用高效液相色譜法和偏最小二乘法兩種方法對復(fù)方利血平片進(jìn)行分析測定。
　　 高效液相色譜法用Shim-pack CLC-CN(5um，4.6mm×250mm)色譜柱、0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液(用稀H

2、3PO4調(diào)pH為2.7)-乙腈(6∶4)作流動相測定利血平、氫氯噻嗪；用Shim-pack VP-ODS(5um，4.6mm×150mm)色譜柱、以(0.06％己烷磺酸鈉、0.04％庚烷磺酸鈉混合溶液，用稀H3PO4調(diào)pH為3.0)-乙腈-甲醇(65∶15∶20)作流動相測定硫酸雙肼屈嗪。測定利血平、氫氯噻嗪、硫酸雙肼屈嗪的波長分別為220nm、265nm、310nm；進(jìn)樣量分別為50μ1、10μ1、20μ1；流速均為1.0ml/min

3、，計算方法均為峰面積的外標(biāo)法定量。實驗結(jié)果為：利血平、氫氯噻嗪、硫酸雙肼屈嗪含量測定的線性范圍分別為2.5μg/ml～3.99μg/ml、24μg/ml～37μg/ml、33μg/ml～50μg/ml，相關(guān)系數(shù)r=1.0000；回收率分別為100.7％、100.0％、99.01％；RSD分別為0.04％、0.06％、0.10％(n=6)。溶出度測定的線性范圍分別為0.22μg/ml-0.41μg/mL、21μg/m1-39μg/ml、2

4、9μg/ml-55μg/ml，相關(guān)系數(shù)分別為1.0000、0.9999、1.0000；回收率分別為100.1％、99.47％、99.49％；RSD分別為0.04％、0.06％、0.10％(n=6)。此方法也可測定含量均勻度。
　　 偏最小二乘法用6mol/L鹽酸∶乙腈∶水(3∶10∶12)作溶劑，測定波長為240～340nm。實驗結(jié)果為：利血平、氫氯噻嗪、硫酸雙肼屈嗪、維生素B1、維生素B6、鹽酸異丙嗪在240～340nm范圍內(nèi)

5、吸收度加和性良好，其它成分和輔料不干擾測定，回收率分別為：101.1％、100.4％、99.69％、100.4％、98.99％、99.36％；RSD分別為0.65％、0.63％、1.03％、0.81％、0.49％、0.83％；六組分在標(biāo)示量的70％～130％范圍內(nèi)線性較好。此方法也可測定溶出度和含量均勻度。
　　 通過t檢驗比較兩種方法測得的含量數(shù)值，無顯著性差異。
　　 由此得出結(jié)論：高效液相色譜法可消除共存組分及輔料