三磷酸腺苷二鈉結(jié)晶過(guò)程研究.pdf

1、三磷酸腺苷二鈉(ATP)是重要的磷?；衔铮呛怂岷铣傻闹苯忧绑w、重要的輔酶和能量載體，在細(xì)胞的生命代謝中起著十分重要的作用。在醫(yī)療領(lǐng)域被廣泛用作細(xì)胞激活劑，對(duì)肌肉萎縮、腦溢血后遺癥、心肌疾患及肝炎等多種疾病均有良好療效，被稱為人體內(nèi)的“能量貨幣”，是生物體內(nèi)能量交換的中心物質(zhì)。
　　 在三磷酸腺苷二鈉的生產(chǎn)中，結(jié)晶單元是決定產(chǎn)品最終質(zhì)量的關(guān)鍵步驟。因此，本論文對(duì)三磷酸腺苷二鈉結(jié)晶熱力學(xué)以及結(jié)晶新工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的理論分析和實(shí)驗(yàn)

2、研究。
　　 結(jié)晶熱力學(xué)決定了結(jié)晶過(guò)程的最大收率及結(jié)晶方案的選取。本文采取靜態(tài)法測(cè)定了三磷酸腺苷二鈉在甲醇一水、乙醇一水和二甲基亞砜一水體系中的溶解度，并考察了溫度、有機(jī)溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)和無(wú)機(jī)鹽濃度對(duì)三磷酸腺苷二鈉溶解度的影響。選擇適用于本體系的λh方程，采用最小二乘法關(guān)聯(lián)溶解度數(shù)據(jù)。采用激光法測(cè)定了三磷酸腺苷二鈉在甲醇-水、乙醇-水和二甲基亞砜-水體系中的介穩(wěn)區(qū)，分別考察了有機(jī)溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、鈉離子濃度、攪拌速率、體系pH和溶液溫度

3、對(duì)溶劑體系中三磷酸腺苷二鈉結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。選取二甲基亞砜-水體系為研究對(duì)象，測(cè)定了三磷酸腺苷二鈉結(jié)晶的誘導(dǎo)期，考察了溫度和二甲基亞砜溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化的情況下結(jié)晶誘導(dǎo)期與過(guò)飽和度的關(guān)系。
　　 選擇了適當(dāng)?shù)娜芤后w系，采用正交實(shí)驗(yàn)考察無(wú)機(jī)鹽濃度、溶析劑流加速率、溶析劑的加入量、結(jié)晶的初始濃度、結(jié)晶溫度、攪拌速率和體系的pH值等影響因素對(duì)結(jié)晶收率，純度和粒度分布的影響，針對(duì)幾個(gè)重要的工藝影響因素進(jìn)行單獨(dú)的實(shí)驗(yàn)，確定出經(jīng)驗(yàn)最佳溶析

4、-鹽析耦合結(jié)晶的工藝條件：選擇水為溶劑，二甲基亞砜為溶析劑；無(wú)機(jī)鹽NaCl的加入量為三磷酸腺苷二鈉質(zhì)量的2％，溶析劑的流加速率為0.4mL·min-1，溶析劑的加入量為200mL，結(jié)晶的初始濃度為200g·L-1，結(jié)晶溫度為20℃，攪拌速率為200rpm，體系的pH為4.0；選擇體積比為1.2:1的二甲基亞砜-水混合溶液為洗滌劑，洗滌劑的用量為結(jié)晶母液體積的1.5倍，于40℃條件下真空干燥4個(gè)小時(shí)。經(jīng)工藝優(yōu)化后結(jié)晶產(chǎn)品的純度從傳統(tǒng)結(jié)晶方