利用沉淀法制備電子封裝用硅微粉的研究.pdf

1、隨著電子行業(yè)的快速發(fā)展,電子封裝(其售額占整個(gè)電子行業(yè)銷售額的70％)也迅速發(fā)展起來。微電子器件>95%的是環(huán)氧塑封器件,但是環(huán)氧塑封器件作為封裝材料存在的問題是環(huán)氧樹脂的線膨脹系數(shù)與集成電路中硅芯片的線膨脹系數(shù)不匹配和環(huán)氧塑封件里面含有雜質(zhì)離子會(huì)加速管芯中鋁引線的腐蝕,使電子元器件的壽命受到惡劣影響。為解決此問題,也為降低環(huán)氧塑封料的成本(通過添加高填充量的球形二氧化硅),本試驗(yàn)利用改進(jìn)后的沉淀法制備的高純球形納米二氧化硅與環(huán)氧樹脂等

2、通過模壓成型得到環(huán)氧模塑料。本試驗(yàn)的主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下:
　　(1)目前由于工業(yè)水玻璃純度較低、實(shí)驗(yàn)室水玻璃模數(shù)低且純度低等缺點(diǎn)而不能滿足制備高純球形納米SiO2的需求。本試驗(yàn)以天然脈石英為原料,通過改進(jìn)高純石英粉傳統(tǒng)制備方法(首次利用脈石英小塊充當(dāng)介質(zhì)球的球磨法,避免在脈石英提純過程中引入雜質(zhì)),確定了合理的高純石英粉提純路線:粗碎→粉磨→磁選→浮選→酸洗→蒸餾水洗滌→沉降分級(jí)→烘干。通過掃描電子顯微鏡,X-射線衍射,粒度分

3、析等測(cè)試手段對(duì)樣品進(jìn)行表征,結(jié)果表明,經(jīng)沉降分級(jí)的高純石英粉樣品大部分粒徑都在1μm以下,且多數(shù)顆粒均勻,為無規(guī)則形狀,但是很少球形粒子;經(jīng)純度分析高純石英粉的SiO2純度為99.96%,從而制備出高純水玻璃的原料。
　　(2)通過對(duì)傳統(tǒng)制備高純水玻璃方法的分析討論及考慮到實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的條件,本試驗(yàn)首次利用高純石英粉和NaOH為原料,采用濕法制備高純水玻璃。通過對(duì)此方法多種反應(yīng)條件的研究和工業(yè)化是否可行的考慮,得出最佳反應(yīng)條件:當(dāng)固

4、定投料比SiO2/Na2O為2.87模、反應(yīng)溫度185℃、NaOH濃度25%(堿液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)),反應(yīng)時(shí)間6h時(shí),可制備出2.51模的高純水玻璃溶液。本試驗(yàn)利用高純水玻璃溶液和鹽酸為原料,采用沉淀法制備球形納米SiO2,通過對(duì)球形納米SiO2平均粒徑和吸收值影響因素的研究,得出最佳試驗(yàn)條件:水玻璃溶液10波美度、鹽酸濃度1.0mol/L、反應(yīng)溫度80℃、攪拌速度1300r/min,滴定終點(diǎn)至pH值為8。在此最佳試驗(yàn)條件下制備出樣品,利用掃

5、描電子顯微鏡,X-射線衍射儀,DBP吸收值,比表面積測(cè)定儀等測(cè)試手段對(duì)樣品進(jìn)行表征,結(jié)果表明:樣品為無定形二氧化硅、呈球形、平均粒徑為80～90nm、分布均勻,基本無團(tuán)聚現(xiàn)象,DBP吸收值為2.75cm3/g,比表面積為74.01m2/g,樣品高溫脫羥基后測(cè)試純度為99.5%。
　　(3)因高純球形納米SiO2表面存在羥基而難以在環(huán)氧樹脂中均勻分散,為解決此問題,本試驗(yàn)利用高溫脫羥基(在1100℃的條件下)和硅烷偶聯(lián)劑KH-550

6、改性除去樣品表面羥基。通過X-射線衍射和FI-IR測(cè)試手段測(cè)試手段對(duì)樣品表征,結(jié)果表明,高溫脫羥基后樣品羥基已基本除去,但是其一部分從無定形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶型;經(jīng)改性后硅烷偶聯(lián)劑成功接枝到球形納米SiO2上。
　　(4)本試驗(yàn)將硅烷偶聯(lián)劑改性后的球形納米SiO2填充環(huán)氧樹脂制備出環(huán)氧塑封料。通過對(duì)環(huán)氧塑封料的線膨脹系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、彈性模量、斷面掃描、吸水率的性能測(cè)試,結(jié)果表明:當(dāng)球形納米SiO2填料占體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)的75%時(shí),制備出的環(huán)