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1、納米材料由于其優(yōu)異的性能而備受人們的關(guān)注。在納米材料的制備中,采用一些非常規(guī)的手段或者采用一些極端條件,來(lái)影響納米顆粒的形貌、晶體結(jié)構(gòu),進(jìn)而大大提高納米材料的物理化學(xué)性能,這也一直是納米材料研究的重要領(lǐng)域之一。近年來(lái),隨著超導(dǎo)技術(shù)的日益成熟,使得人們可以長(zhǎng)時(shí)間獲得穩(wěn)定的10T左右的強(qiáng)磁場(chǎng),從而為開(kāi)展超強(qiáng)磁場(chǎng)下的材料制備研究提供了可能。 本文提出在弱磁場(chǎng)及超導(dǎo)強(qiáng)磁場(chǎng)中制備納米材料的設(shè)想,采用化學(xué)共沉淀相轉(zhuǎn)化法與中和法,在弱磁場(chǎng)和強(qiáng)
2、磁場(chǎng)中制備出了納米MnZn鐵氧體及前驅(qū)體。應(yīng)用掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射、能譜、熱重等分析方法,探討了磁場(chǎng)參數(shù)及工藝參數(shù)對(duì)納米顆粒形貌、結(jié)構(gòu)、性能影響的基本規(guī)律,同時(shí)考察了納米MnZn鐵氧體在不同強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)域中的沉降行為。結(jié)合電磁場(chǎng)理論和晶體生長(zhǎng)理論,初步探索了磁場(chǎng)對(duì)水溶液中晶體形核與生長(zhǎng)的作用機(jī)理,得到以下主要結(jié)論:1、磁場(chǎng)中采用化學(xué)共沉淀中和法制備納米MnZn鐵氧體前驅(qū)體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)磁場(chǎng)對(duì)化學(xué)共沉淀中和法制備的納米MnZ
3、n鐵氧體前驅(qū)體形貌有顯著的影響,當(dāng)磁場(chǎng)在0~10T增加時(shí),顆粒形貌實(shí)現(xiàn)從球形向鏈狀到針狀、纖維狀的轉(zhuǎn)變。本實(shí)驗(yàn)在10T磁場(chǎng)下,采用化學(xué)共沉淀中和法合成長(zhǎng)徑比大于50的針狀單晶納米MnZn鐵氧體前驅(qū)體。 (2)強(qiáng)磁場(chǎng)下,隨著反應(yīng)溫度增加和反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),能獲得更多的針狀或纖維狀的納米顆粒,且顆粒長(zhǎng)徑比也增加。 (3)磁場(chǎng)促進(jìn)了晶體形核與生長(zhǎng),但是在不同階段,由于形核速率和生長(zhǎng)速率相對(duì)大小不同,磁場(chǎng)作用效果也就不同。
4、2、磁場(chǎng)中采用化學(xué)共沉淀相轉(zhuǎn)化法制備納米MnZn鐵氧體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)采用化學(xué)共沉淀相轉(zhuǎn)化法制備出粒徑為12nm左右的MnZn鐵氧體,隨著相轉(zhuǎn)化時(shí)間延長(zhǎng),樣品成分更接近配比成分,且樣品比飽和磁化強(qiáng)度有顯著提高。 (2)強(qiáng)磁場(chǎng)的施加對(duì)磁性納米MnZn鐵氧體形貌沒(méi)有產(chǎn)生顯著影響,但是隨著施加的磁感應(yīng)強(qiáng)度在0~10T增加時(shí),顆粒大小略有增加,樣品的比飽和磁化強(qiáng)度先增后降,在6T左右出現(xiàn)最大值。 (3)相轉(zhuǎn)化法制備的納米M
5、nZn鐵氧體顆粒在上梯度磁場(chǎng)中,由于磁化力的作用,納米顆粒的沉降速度較無(wú)磁場(chǎng)下提高10倍以上,但當(dāng)溶液中心處于磁場(chǎng)中心時(shí),納米顆粒不能完全沉降,上清液與混濁液界面位于磁場(chǎng)中心處保持恒定,這說(shuō)明,利用磁化力可以加速或者控制納米顆粒的沉降行為。 理論分析表明,磁場(chǎng)中水合離子流動(dòng)產(chǎn)生的洛倫茲力破壞溶液中的氫鍵和離子水合程度,加速溶液中晶體形核和促進(jìn)晶體生長(zhǎng)。強(qiáng)磁場(chǎng)在對(duì)非磁性材料的納米MnZn鐵氧體前驅(qū)體中各向異性晶體的取向聚合并結(jié)晶長(zhǎng)
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