(甲基)丙烯酸-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的合成研究.pdf_第1頁
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1、本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和3-環(huán)己烯-1-甲醇為原料,通過酯交換反應(yīng),合成了甲基丙烯酸-3-環(huán)己烯基甲酯??疾炝舜呋瘎┓N類及用量、原料配比、反應(yīng)時間、阻聚劑種類及用量等反應(yīng)條件對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品收率的影響,得到一條較佳的合成工藝:催化劑為有機錫,m(有機錫):m(3-環(huán)己烯-1-甲醇)=0.06;阻聚劑為阻聚劑1,m(阻聚劑1):m(3-環(huán)己烯-1-甲醇)=0.001;反應(yīng)時間5h;反應(yīng)溫度105-120℃;原料配比n(MMA):

2、n(3-環(huán)己烯1-甲醇)=3:1。在此條件下,3-環(huán)己烯-1-甲醇的轉(zhuǎn)化率達到97%以上,產(chǎn)品收率達94%以上。并采用FT-IR和1H NMR技術(shù)對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。
  以丙烯酸甲酯(MA)和3-環(huán)己烯-1-甲醇為原料,通過酯交換反應(yīng),合成了丙烯酸-3-環(huán)己烯基甲酯??疾炝舜呋瘎┓N類及用量、原料配比、反應(yīng)時間、阻聚劑種類及用量等反應(yīng)條件對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品收率的影響,得到了一條較佳的合成工藝:催化劑為有機錫,m(有機錫):m(3

3、-環(huán)己烯1-甲醇)=0.04;阻聚劑為阻聚劑1,m(阻聚劑1):m(3-環(huán)己烯1-甲醇)=0.001;反應(yīng)時間7h;反應(yīng)溫度100-110℃;原料配比n(MA):n(3用量為3-環(huán)己烯-1-甲醇=3.5:1。在此條件下,3-環(huán)己烯-1-甲醇的轉(zhuǎn)化率達到95%以上,產(chǎn)品收率達91%以上。并采用FT-IR和1H NMR技術(shù)對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。
  本文以甲基丙烯酸-3-環(huán)己烯基甲酯為原料,KHSO5為氧化劑,對甲基丙烯酸-3,4-環(huán)

4、氧環(huán)己基甲酯的合成作了研究??疾炝薑HSO5的加料方式及用量、溶劑1的用量、反應(yīng)時間、NaHCO3加料方式及用量、KHSO5滴加速度、攪拌速度、反應(yīng)溫度等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響,得到一條較佳的合成工藝:n(甲基丙烯酸-3-環(huán)己烯基酯):n(KHSO5):n(NaHCO3):n(溶劑1)=1:1.4:3:22;反應(yīng)時間5h;KHSO5直接加入反應(yīng)體系滴加時間30min;攪拌速度w=500r/min;反應(yīng)溫度0℃。在此條件下,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品

5、收率分別可達97%和96%以上。并采用FT-IR和1H NMR技術(shù)對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。
  以丙烯酸-3-環(huán)己烯基甲酯為原料,KHSO5為氧化劑,對丙烯酸-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的合成作了研究。考察了KHSO5用量及滴加時間、溶劑的用量、反應(yīng)時間、NaHCO3用量、攪拌速度、反應(yīng)溫度等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響,得到一條較佳的合成工藝:n(丙烯酸-3-環(huán)己烯基甲酯):n(KHSO5):n(NaHCO3):n(溶劑1)=1:1.4:2.

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