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1、甲基丙烯酸甲酯(MMA)是制備有機(jī)玻璃(PMMA)和甲基丙烯酸高級(jí)酯的原料,由于其優(yōu)異的性能和廣泛的用途,已成為一種極具市場(chǎng)潛力的化工產(chǎn)品。 本文對(duì)以甲醛和丙醛為原料制備MMA的工藝過(guò)程進(jìn)行了研究。 首先采用甲醛和丙醛液相縮合的工藝路線合成了中間體甲基丙烯醛(MAL),得到純度達(dá)99.8%的產(chǎn)品,并通過(guò)紅外光譜進(jìn)行了表征。確定了適宜的反應(yīng)工藝條件:反應(yīng)物摩爾比為1.1:1(甲醛/丙醛),反應(yīng)時(shí)間為50min,反應(yīng)溫度為4
2、6℃。在此條件下,丙醛轉(zhuǎn)化率達(dá)99.8%,MAL收率91.2%。同時(shí)對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了研究。 其次,制備了用于MAL一步氧化酯化合成MMA的Pd系列催化劑,所用載體為SiO2-MgO和CaCO3。考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、醇醛摩爾比和催化劑加入量對(duì)MAL轉(zhuǎn)化率和MMA選擇性的影響。采用色譜標(biāo)樣對(duì)比法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,并結(jié)合工藝反應(yīng)過(guò)程,對(duì)氧化酯化產(chǎn)物的組分進(jìn)行了定性分析,確定了產(chǎn)物中存在的幾種雜質(zhì)分別為:甲基丙酸甲酯、3-甲
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