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文檔簡介
1、近紅外光譜(Near Infrared,簡稱NIR)是近年發(fā)展非常迅速的一種快捷簡便的分析方法,其最大特點(diǎn)是快速、無損以及同時(shí)測定。近紅外光譜指位于可見光譜區(qū)到中紅外光譜區(qū)之間的電磁波,通常將近紅外譜區(qū)的范圍定義為780~2526nm(12820~3959cm-1),光譜信息主要來源于分子內(nèi)部振動(dòng)的倍頻和合頻吸收,并且主要反映分子中C-H、N-H、O-H及S-H等基團(tuán)的倍頻和合頻振動(dòng)吸收,其化學(xué)信息量相當(dāng)豐富。由于絕大部分有機(jī)物都含有此
2、類基團(tuán),因此,適合近紅外光譜測量的物質(zhì)種類和場合均十分廣泛,可用于非破壞性測定、在線分析等。由于近紅外光譜分析具有分析速度快、樣品預(yù)處理簡單、可同時(shí)測定、不破壞樣品、環(huán)保無污染等優(yōu)點(diǎn),使得近紅外光譜被廣泛的應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、石油化工、制藥等領(lǐng)域中。尤其是在食品加工行業(yè),近紅外光譜分析技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于食品中的脂類、蛋白質(zhì)、糖類、食鹽等風(fēng)味物質(zhì)的檢測以及食品加工性、等級等性質(zhì)的評定。目前按國標(biāo)法檢測涪陵榨菜中的各種成分需要分別檢測,非常繁瑣、費(fèi)時(shí)且
3、不環(huán)保,如將近紅外光譜分析技術(shù)引入涪陵榨菜的生產(chǎn),可同時(shí)測定涪陵榨菜中的各種成分,可有效提高榨菜的生產(chǎn)效率,實(shí)現(xiàn)在線檢測和過程控制,促進(jìn)榨菜生產(chǎn)現(xiàn)代化。
本文在重慶市科委科技攻關(guān)項(xiàng)目(CSTC2008EA5008)的資助下,研究了近紅外光譜法在涪陵榨菜品質(zhì)檢測方面的應(yīng)用:1.近紅外光譜法快速檢測涪陵榨菜中的水分、總酸以及氨基酸態(tài)氮的含量,對涪陵榨菜中的主要成分進(jìn)行了檢測,有較高的準(zhǔn)確度,能滿足生產(chǎn)中對涪陵榨菜品質(zhì)檢測的精度
4、要求;2.近紅外光譜法同時(shí)測定涪陵榨菜中果膠和總糖的含量,應(yīng)用近紅外對涉及榨菜口感的成分進(jìn)行了檢測,結(jié)果準(zhǔn)確可靠;3.PLS結(jié)合聚類分析快速檢測涪陵榨菜中的食鹽含量,研究了近紅外測定食品中無機(jī)鹽含量的可行性;4.近紅外光譜法快速鑒別涪陵榨菜品牌的研究,建立的模型能較好的識別不同品牌的榨菜;5.近紅外光譜法同時(shí)測定黃芪精口服液中黃芪多糖和黃芪甲苷的含量,對口服液中主要成分預(yù)測效果較好,可用于在線生產(chǎn);
1.近紅外光譜法快速檢
5、測涪陵榨菜中的水分、總酸以及氨基酸態(tài)氮的含量
應(yīng)用近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法(PLS),以涪陵榨菜為材料建立了評價(jià)其品質(zhì)的定量分析模型。實(shí)驗(yàn)測定了58份涪陵榨菜樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù),通過光譜預(yù)處理方法消除其噪聲,最后通過偏最小二乘法建立回歸模型。從而得到評價(jià)其品質(zhì)的水分、總酸以及氨基酸含量的近紅外光譜分析定量模型,其決定系數(shù)(R2)分別為95.78、97.54、95.04,交叉驗(yàn)證均方差(RMSECV)分別為0.2
6、56、0.0347、0.0363。用該模型對18份未參與建模的榨菜樣本進(jìn)行外部驗(yàn)證,其水分、總酸和氨基酸外部驗(yàn)證的決定系數(shù)(R2)分別為95.62、95.39、94.6,預(yù)測集標(biāo)準(zhǔn)偏差(RMSEP)分別為0.107、0.0168、0.0388。內(nèi)部交叉驗(yàn)證和外部驗(yàn)證都證明近紅外定量分析有比較高的準(zhǔn)確度,可以滿足生產(chǎn)中對涪陵榨菜品質(zhì)檢測的要求。
2.近紅外光譜法同時(shí)測定涪陵榨菜中果膠和總糖的含量
本實(shí)驗(yàn)使用傅里
7、葉變換近紅外漫反射光譜分析技術(shù),以涪陵榨菜為材料建立了與其口感有關(guān)的果膠和總糖的定量分析模型。測定了50份涪陵榨菜的近紅外光譜數(shù)據(jù),得到原始光譜,通過光譜預(yù)處理方法消除其噪聲,最后通過偏最小二乘法(PLS)建立回歸模型。從而得到了涪陵榨菜中果膠和總糖含量的近紅外定量分析模型,其決定系數(shù)(R2)分別為98.31、98.35,交叉驗(yàn)證均方差(RMSECV)分別為0.513、0.0531。用該模型對18份未參與建模的榨菜樣本進(jìn)行了外部驗(yàn)證,其
8、果膠和總糖的外部驗(yàn)證決定系數(shù)(R2)分別為96.69、95.63,預(yù)測集標(biāo)準(zhǔn)偏差(RMSEP)分別為0.572、0.0671。此方法能有效滿足生產(chǎn)中對涪陵榨菜中果膠和總糖同時(shí)測定的精度要求,適用于生產(chǎn)流通領(lǐng)域,具有開發(fā)潛力和利用價(jià)值。
3.PLS結(jié)合聚類分析快速檢測涪陵榨菜中的食鹽含量
本文以涪陵榨菜為原料,通過近紅外光譜法建立了一種快速檢測其食鹽含量的方法。測定了46份涪陵榨菜樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù),得到原始
9、光譜圖,通過消除常量偏移法消除噪聲,運(yùn)用偏最小二乘法(PLS)建立了檢測其食鹽含量的模型。該模型對食鹽的決定系數(shù)(R2)為99.25%,內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方差(RMSECV)為0.0723。利用該模型對未參與建模的12份涪陵榨菜樣本進(jìn)行了外部驗(yàn)證,得到其化學(xué)值與預(yù)測值的決定系數(shù)為98.55%,預(yù)測集均方差(RMSEP)為0.0800。通過內(nèi)部交叉驗(yàn)證和外部驗(yàn)證證明,近紅外定量分析方法有較高的準(zhǔn)確度,能滿足生產(chǎn)中對涪陵榨菜中食鹽含量檢測的精度
10、要求。同時(shí),采用聚類分析對參與建模的樣本做了定性判別,樣本根據(jù)含鹽量高低分為兩類。因此近紅外可用于對涪陵榨菜的生產(chǎn)質(zhì)量快速實(shí)時(shí)監(jiān)控。
4.近紅外光譜法快速鑒別涪陵榨菜品牌的研究
提出了一種基于近紅外漫反射光譜分析技術(shù)快速鑒別涪陵榨菜品牌的方法。應(yīng)用近紅外漫反射分析技術(shù)對市場上6種典型的涪陵榨菜品牌采集光譜,并對獲得的原始光譜譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行了平滑、一階導(dǎo)數(shù)以及矢量歸一化等光譜預(yù)處理之后,采用因子法計(jì)算樣品間的光譜
11、間距離,通過ward’s algorithm方法進(jìn)行聚類分析。并與判別分析的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了對比,結(jié)果顯示聚類分析和判別分析對6種涪陵榨菜品牌均能很好的鑒別。
5.近紅外光譜法同時(shí)測定黃芪精口服液中黃芪多糖和黃芪甲苷的含量
應(yīng)用傅立葉變換近紅外光譜儀透射光譜分析技術(shù)對黃芪精口服液中黃芪多糖(APS)和黃芪甲苷(AstragalosideⅣ)的含量進(jìn)行了檢測分析,采用偏最小二乘回歸法(PLS)建立了黃芪精口服液中
12、黃芪多糖和黃芪甲苷含量近紅外數(shù)學(xué)校正模型。通過內(nèi)部交叉驗(yàn)證,確定了模型的最佳變量數(shù),得到了建立模型的最佳參數(shù)。并通過預(yù)測集對模型進(jìn)行了外部驗(yàn)證。黃芪多糖的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9797、交叉驗(yàn)證均方差(RMSECV)為0.153、預(yù)測集均方差(RUMSEP)為0.178,黃芪甲苷的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9412、交叉驗(yàn)證均方差為0.0365、預(yù)測集均方差差為0.0458。通過對模型進(jìn)行t檢驗(yàn),在給定顯著性水平為0.05的條件下,其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法
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