姜黃素鍵合硅膠液相色譜固定相的制備、評價及應(yīng)用.pdf

1、南昌大學(xué)碩士學(xué)位論文姜黃素鍵合硅膠液相色譜固定相的制備、評價及應(yīng)用姓名：許麗麗申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：李來生20071201摘要3以聯(lián)苯為溶質(zhì)探針，甲醇水(55：45，v／v)為流動相，測得CCSP的柱效為8221塊／米。采用純有機(jī)溶劑或酸性流動相長時間沖洗，發(fā)現(xiàn)該固定相仍保持穩(wěn)定的色譜性能。首先采用公認(rèn)的Kimata小組發(fā)展的方法，對新固定相的基本色譜性能進(jìn)行了綜合評價，這其中包括疏水性能、氫鍵能力、立體選擇性和離子

2、交換能力等。然后根據(jù)新固定相的特點，側(cè)重細(xì)評其疏水性、電荷轉(zhuǎn)移能力和對芳香烴位置異構(gòu)體的分離能力。通過對中性、堿性和酸性化合物分離的考察，展示新固定相在復(fù)雜樣品體系分離分析中的優(yōu)勢，溶質(zhì)包括：非極性難電離的芳烴、極性大易電離的芳香酸和芳香胺、水溶性極性強(qiáng)且有生化分析意義的維生素和核苷堿基等特征結(jié)構(gòu)的探針群體。并引用傳統(tǒng)的商品化反相填料ODS柱作參比相。力求從多個方面較全面地把握CCSP對不同類型化合物的色譜分離性能，結(jié)合機(jī)理研究，為其未

3、來的實際應(yīng)用提供理論依據(jù)。研究結(jié)果表明：CCSP是一種疏水性較弱的反相色譜填料，能與溶質(zhì)發(fā)生疏水、氫鍵、偶極一偶極以及電荷轉(zhuǎn)移等作用，協(xié)同作用的結(jié)果使得CCSP能夠克服0DS單一疏水性作用的缺陷，在對極性化合物的快速分離中占優(yōu)勢。4為進(jìn)一步評價新的硅膠固定相(CCSP)對堿性溶質(zhì)的分離能力，實驗選用11種含氮的堿性化合物為溶質(zhì)探針，考察了流動相中甲醇含量、pH值對分離的影響，研究了該固定相的親硅醇基活性和相關(guān)色譜保留機(jī)理。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在不

4、含任何添加劑的甲醇水簡單流動相中，未經(jīng)封尾處理的姜黃素鍵合硅膠固定相能分別實現(xiàn)三組堿性化合物的基線分離。在相同色譜條件下，CCSP對堿性物質(zhì)的選擇性EkODS高。且N，N二甲基苯胺和口萘胺、N甲苯胺和間硝基苯甲醛在新固定相的洗脫順序與ODS不同，況明二者的保留機(jī)理存在差異。明顯地，新固定相在反相色譜條件下對堿性化合物的分離除與疏水作用有關(guān)外，還與氫鍵作用、偶極一偶極作用、”兀和z吼電荷轉(zhuǎn)移等作用有關(guān)。新固定在分離堿性化合物方面體現(xiàn)出優(yōu)勢

5、：一是由于其較弱的疏水性和多種作用位點，更易接近堿性化合物，進(jìn)行豐富的相互識別作用，從而在短時間內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)良好的分離；二是偶聯(lián)劑間隔臂的屏蔽作用和配體的立體保護(hù)效應(yīng)能有效地抑制硅膠表面殘存的硅醇基效應(yīng)，克服了堿性溶質(zhì)的拖尾現(xiàn)象，在CCSP上的色譜峰對稱性明顯優(yōu)于ODS，且堿性化合物的容量因子k’均隨甲醇含量的增大而減小，這個變化過程中始終未觀察到不理想的“U”形曲線。5以易電離的13種極性取代芳香酸為探針，考察不同流動相和pH值的條件下