氧化鋯基反相高效液相色譜固定相的制備與評價.pdf

1、本文以氧氯化鋯為前驅體制備了膠體粒徑分布窄、穩(wěn)定性高的氧化鋯水溶膠,在此基礎上,采用誘導聚合膠體凝聚(Polymerization-induced colloidaggregation,PICA)法制備得到了單分散多孔二氧化鋯微球。
　　 實驗中探討了工藝配方及pH值、溫度、時間等反應條件對多孔二氧化鋯微球結構及性能的影響,并對二氧化鋯凝膠球的脫水、干燥和燒結條件進行了研究。采用氧氯化鋯的鹽溶液為1mol／L,85℃下水浴8h,

2、制備氧化鋯水溶膠,控制凝膠聚合溫度為15℃,pH=1.5,得到的氧化鋯樹脂球在160℃和200℃下分別真空干燥12h和24h,700℃下煅燒3h,制備出二氧化鋯微球。通過掃描電鏡(SEM)和場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)觀察了微球的形貌和表面形態(tài),二氧化鋯微球尺寸分布在2～3μm,球形度好而且完整。氮吸附比表面(BET)分析表明上述條件下制備的二氧化鋯微球的比表面積為11.66m2／g,孔容在1.97～2.85cc／mg,孔徑在2～17

3、m,位于中孔范圍內。X射線衍射(XRD)分析表明微球相組成以四方、單斜相氧化鋯為主,基本滿足高效液相色譜固定相的要求。
　　 為進一步改進制球工藝和調控微球的尺寸,利用已制備出的高質量的氧化鋯水溶膠,采用水熱的方法使溶膠粒子進一步長大,在此基礎上復合PICA法制備二氧化鋯微球。詳細探討了水熱條件(pH值、溫度、時間、填充度)對制備多孔二氧化鋯微球的工藝影響,該復合工藝成功地實現了微球粒徑的大小可控。SEM下觀察二氧化鋯微球尺寸可

4、實現4～6μm的大尺寸微球的制備；BET分析表明優(yōu)化條件下水熱復合。PICA工藝所制備的二氧化鋯微球的比表面積為11.8m2／g,孔容在1.04～1.95cc／mg,孔徑在2～16nm,位于中孔范圍內。相比直接PICA法制備的微球,孔體積有顯著的降低。
　　 采用實驗室自制二氧化鋯微球與十八烷基二甲基氯硅烷反應制備了鍵合碳十八二氧化鋯固定相(C18-ZrO2),通過紅外光譜(IR)分析證明十八烷基二甲基氯硅烷與二氧化鋯微球是通過