藏藥榜嘎化學(xué)成分分離及其薄層色譜定性鑒別研究.pdf

1、榜嘎系毛茛科Ranunculac eae烏頭屬植物甘青烏頭(Aconitum tanguticum(Maxim.) Stapf）或船盔烏頭(Aconitum naviculare(Bruhl.) Stapf)的干燥全草，為藏醫(yī)常用的烏頭類藥材，始載于藏醫(yī)的醫(yī)藥古籍《月王藥診》中。其味苦、性涼、有小毒，具清熱解毒功效，多入丸散用于治療傳染病發(fā)熱，肝、膽熱病，肺熱，腸熱，流行性感冒，食物中毒等;主要分布在西藏、云南西北部、青海、四川等地。榜

2、嘎中主要含有二萜生物堿類、黃酮類、酚酸類等成分，具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗心律失常等藥理活性。
　　本文對(duì)榜嘎藥材的一個(gè)基原(甘青烏頭Aconitum tanguticum(Maxim.) Stapf)進(jìn)行了化學(xué)成分的分離與鑒定。分別采用不同的提取、分離方法對(duì)藥材進(jìn)行處理，將甘青烏頭藥材分為酸性和堿性兩個(gè)分離部位。反復(fù)利用大孔吸附樹脂柱色譜、硅膠柱色譜、Sephadex LH-20凝膠柱色譜、反相ODS柱色譜、制備HPLC、半制備

3、HPLC以及重結(jié)晶等分離純化手段分別對(duì)甘青烏頭酸性、堿性部位進(jìn)行系統(tǒng)分離，從中共分離得到30個(gè)化合物。利用物質(zhì)理化性質(zhì)、現(xiàn)代光譜學(xué)手段(UV、MS、1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC、1H-1H COSY、NOESY等)共鑒定了22個(gè)化合物。其中，從甘青烏頭酸性部位分離鑒定了7個(gè)化合物，分別為:β-谷甾醇、5-metho xy-N-Salicylanthranilic acid methyl ester*、5-hydrox

4、y-3'，4'，5'，7-tetrametho xyflavone、麥角甾醇過氧化物、苯甲酸、鄰羥基苯甲醇、阿魏酸;其中，1個(gè)為新化合物，4個(gè)為首次分離得到的化合物。從甘青烏頭堿性部位分離鑒定了15個(gè)化合物，分別為:紅景天苷、guanfu-base H、二氫阿替新、syringin、苯甲醇-O-β-D-葡萄糖苷、對(duì)羥基苯甲酸、香草酸、對(duì)羥基苯乙醇、羥基酪醇、heterophyllidine、robinin、6-乙酰異葉烏頭堿、異葉烏頭堿

5、、2β，9β，11α,13α-tetrahydroxy-2-O-2-methylbutyryl-13-O-acetyl hetisane*、2β，9β，11α，13α-tetrahydroxy-2-O-2-methylbutyryl-hetisane*;其中，2個(gè)為新化合物，3個(gè)為首次分離得到的化合物。
　　榜嘎作為藏醫(yī)常用藥，療效確切。但是由于藥材來源豐富、生長(zhǎng)環(huán)境差異性大、使用混亂，導(dǎo)致藥材質(zhì)量參差不齊，而且目前有關(guān)榜嘎藥材及

6、其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)都比較低下。因此本文還對(duì)榜嘎藥材中的二萜生物堿和黃酮兩大類成分進(jìn)行了薄層色譜定性鑒別研究，以為榜嘎藥材和相關(guān)制劑的質(zhì)量控制提供依據(jù)。以自制的生物堿和黃酮對(duì)照品為檢測(cè)指標(biāo)，建立了榜嘎藥材中生物堿類成分和黃酮類成分的薄層色譜鑒別標(biāo)準(zhǔn)。
　　(1)榜嘎中生物堿類成分的薄層色譜鑒別研究取本品粉末5 g，加0.1 mol/L鹽酸溶液100 mL，浸泡24小時(shí)，過濾，濾液先用氨水調(diào)堿至pH10左右，再加氯仿萃取6次，每次100

7、 mL，合并氯仿液，回收溶劑至干，加無水乙醇-氯仿(1∶1)混合溶液1mL溶解，作為供試品溶液。再取2β，9β，11α，13α-tetrahydroxy-2-O-2-methylbutyryl-13-O-acetyl hetisane對(duì)照品加甲醇制成每1mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1～5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶12∶1

8、.95)為展開劑，展開前先用氨蒸氣同時(shí)飽和展開劑和薄層板20分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
　　(2)榜嘎中黃酮類成分的薄層色譜鑒別研究
　　取本品粉末1 g，加40％乙醇25 mL，加熱回流30 min，放冷，濾過，取濾液作為供試品溶液。再取山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-半乳糖基]-7-O-α-L-鼠李糖苷對(duì)照品和槲皮素-3

9、-O-[α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-半乳糖基]-7-O-α-L-鼠李糖苷對(duì)照品適量，加40％乙醇制成每1mL各含1 mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各0.5～1μL，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜(8cm×8cm)上，以甲醇-水-甲酸(8∶7∶2)為展開劑，展開前先用展開劑飽和薄層板10 min，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈(365nm)檢