新型色譜介質(zhì)的制備及其性能表征.pdf

1、色譜介質(zhì)對于色譜分離至關(guān)重要，是實現(xiàn)有效分離的關(guān)鍵，開發(fā)、研制新型色譜介質(zhì)具有重要的現(xiàn)實意義。因此，本論文以新型色譜介質(zhì)的合成為主要研究內(nèi)容，并深入研究了它們作為色譜介質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能研究。 采用自制亞微米級硫酸鈉顆粒為固體致孔劑，環(huán)己醇和十二醇為液體致孔劑，甲基丙烯酸縮水甘油酯及二甲基丙烯酸乙二醇酯分別為單體和交聯(lián)劑，通過原位聚合法合成了一種高滲透性整體柱分離介質(zhì)。經(jīng)二乙胺修飾后，制備了陰離子交換模式的介質(zhì)。與不加硫酸鈉顆粒合成

2、的整體柱相比，這種超大孔整體柱介質(zhì)對蛋白質(zhì)保持高吸附容量的同時，柱效及滲透性都有了很大的提高。 在成功合成高滲透性整體柱的基礎(chǔ)上，為了提高介質(zhì)的吸附容量，在整體柱孔道表面接枝帶有功能團的聚合物長鏈，經(jīng)二乙胺修飾后，得到了觸須式陰離子交換模式的介質(zhì)。介質(zhì)經(jīng)過接枝后，動態(tài)吸附容量比接枝前提高了2倍多，并且吸附容量不受流速影響。由于親水性聚合物長鏈的存在，使蛋白質(zhì)的傳質(zhì)阻力增加，柱效略有降低，但仍然具有較高的滲透性，顯示了良好的應(yīng)用性

3、能。 采用溶膠.凝膠模板法，利用自制瓊脂糖凝膠球為模板、異丙醇鈦為鈦源合成了多孔二氧化鈦微球。并通過詳細考察模板、礦化時間、礦化次數(shù)、煅燒溫度等因素，獲得最佳合成條件。然后，將合成的二氧化鈦微球裝柱，進行色譜性能測試，考察了其機械強度、柱效及分離性能。通過對二氧化鈦微球的色譜性能評價，發(fā)現(xiàn)其能夠?qū)Ψ肿咏Y(jié)構(gòu)差異比較小的堿性化合物基線分離，并且峰對稱性很好，表現(xiàn)了良好的分離性能。 在此基礎(chǔ)上，在瓊脂糖凝膠球內(nèi)引入碳酸鈣顆粒，