反相色譜填料鍵合劑的合成與應(yīng)用.pdf

1、色譜技術(shù)經(jīng)過多年的發(fā)展，現(xiàn)已成為眾多領(lǐng)域不可缺少的重要分析分離手段。色譜填料作為該色譜的核心組分，不僅種類繁多，而且制備技術(shù)日益成熟，應(yīng)用也更為廣泛。以硅膠為基質(zhì)的色譜固定相具有諸多優(yōu)點，現(xiàn)在乃至將來仍是液相色譜填料的主流。
　　以硅膠為基質(zhì)的化學(xué)鍵合固定相是液相色譜的主流，故此以硅膠為基質(zhì)的化學(xué)鍵合劑的研究有重要的意義。本論文綜述了一些反相鍵合劑的合成方法，最為常用的方法是通過硅氫加成反應(yīng)或格氏試劑法合成鍵合劑，使用加成反應(yīng)合成

2、鍵合劑中烯烴的制備較難，合成成本較高，相對來說，格氏試劑法合成鍵合劑的成本較低，且產(chǎn)物純度很高，是較為理想的合成方法。但其反應(yīng)條件較為苛刻，目前使用格氏試劑合成鍵合劑的文獻很少，如要應(yīng)用此法合成鍵合劑，需要不斷優(yōu)化合成條件。
　　本論文還對格式試劑法合成硅膠鍵合劑的反應(yīng)過程進行了研究，期望通過優(yōu)化反應(yīng)條件，找到可以實現(xiàn)工業(yè)化的工藝過程。綜合考慮各方面因素后，我們以醇為初始原料合成氯硅烷型鍵合劑，通過實驗探究我們得到了合適的制備格式

3、試劑的方法，格氏試劑的制備關(guān)鍵是進行有效的除水操作，采用蒸餾并在實驗中加入溴乙烷的格氏試劑的方法除水，可以大幅度改善可操作性。再通過不同的烷基格式試劑與二甲基二氯硅烷反應(yīng)，得到不同的硅膠鍵合劑。
　　實驗中我們打通了正丁基、苯基、正十八烷基二甲基氯硅烷等各種鍵合劑的合成路線，其中C4鍵合劑的產(chǎn)率可以達到99.4％。苯基的鍵合劑由于空間位阻的影響產(chǎn)率也在70％以上，C18的鍵合劑通過原位與硅膠反應(yīng)，并通過紅外光譜檢測得知產(chǎn)物為鍵合硅