二烷基二硫代次膦酸的合成與表征.pdf

1、本論文以PSCl3與鹵代烷為原料，經格氏反應、硫化和酸化步驟，合成了二乙基、二丙基、二丁基、二戊基及二環(huán)己基二硫代次膦酸，確立了產物的提純方法。所得產品純度高并經IR、NMR和MS等手段進行了表征。 在中間體二硫代次膦酸鈉的制備反應中，探索了不同反應條件的實驗結果，針對不同的取代基根據(jù)需要確定了相應的反應條件。反應物直接混合加熱法更有利于制備純度較高的二乙基二硫代次膦酸鈉，而二丙基、二丁基、二戊基二硫代次膦酸鈉的合成中，使用1，

2、4—二氧六環(huán)作反應溶劑則有利于反應并獲得較好的收率。 取代烷基的不同使得鈉鹽在有機溶劑中的溶解性能有很大差別，因而對不同的中間體建立了不同的純化—酸化方法以得到終產品。二乙基二硫代次膦酸鈉、二丙基二硫代次膦酸鈉分別用不同的溶劑進行重結晶，然后將鈉鹽進行酸化。二丁基和二戊基的二硫代次膦酸鈉則是經過轉化成鎳鹽、重結晶純化、轉化成鈉鹽等步驟后再進行酸化。二環(huán)己基二硫代次膦酸粗品是形成氨鹽后重結晶，再進行酸化得到二硫代次膦酸。