甲基乙烯基醚-馬來酸酐共聚物合成及其結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、該文研究的是一種溶液進(jìn)料、漿狀沉淀聚合方法合成具有一定范圍特性粘度的甲基乙烯基醚/馬來酸酐共聚物的新工藝,同時對實(shí)驗(yàn)合成的共聚物微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征.該工藝有以下三步組成:(1)將溶劑和馬來酸酐加入到反應(yīng)器中,并加熱馬來酸酐的均相溶液至一定的溫度;(2)將溶解在溶劑中的甲基乙烯基醚和引發(fā)劑滴加到反應(yīng)器中,攪拌原料,使聚合平緩穩(wěn)定進(jìn)行;(3)將反應(yīng)后的漿狀混合物使用傳統(tǒng)的分離方法,如過濾和蒸發(fā),除去共聚物中的溶劑,得到粉末狀產(chǎn)品.聚合反應(yīng)所選

2、用的溶劑包括丙酮、乙酸乙酯、環(huán)己烷及乙酸乙酯和環(huán)己烷組成的混和溶劑.對于混合溶劑,通過改變混合溶劑的組成(混合溶劑中乙酸乙酯的重量含量在30~60％范圍內(nèi)變化),來考察溶劑對聚合反應(yīng)的影響.考察的自由基引發(fā)劑包括過氧化十二酰、二特丁基過氧化物、特丁基過氧化苯甲酰和偶氮二異丁腈四種試劑.引發(fā)劑的使用量(基于馬來酸酐的重量),在0.05~0.5％范圍內(nèi)考察.當(dāng)引發(fā)劑用量少于馬來酸酐的0.05％時,聚合時間將會很長且生產(chǎn)效率大大降低.當(dāng)引發(fā)劑

3、的用量超過馬來酸酐的0.5％時,將會造成引發(fā)劑在共聚產(chǎn)品中的大量殘留,這是我們所不希望看到的.考察溫度對聚合反應(yīng)的影響時,考慮到引發(fā)劑的半衰期、溶劑的沸點(diǎn)等因素,我們將溫度控制在60~90℃范圍內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn).對于聚合反應(yīng)時間對合成聚合物的影響,在查閱了相關(guān)文獻(xiàn)后,我們決定將反應(yīng)時間控制在6~11小時.我們通過傅立葉變換紅外光譜儀、核磁共振儀表征了共聚物的微觀結(jié)構(gòu).分析表明:合成的共聚物為甲基乙烯基醚和馬來酸酐1:1的交替共聚物;同時,使用