雙叉毛細(xì)管進(jìn)樣氫化物發(fā)生火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛.pdf

1、傳統(tǒng)的火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛的靈敏度很低。本文利用氫化物發(fā)生和雙叉毛細(xì)管進(jìn)樣技術(shù)，在普通的火焰原子吸收光譜儀上，利用自制的聚四氟乙烯Y型三通閥將傳統(tǒng)的塞曼火焰原子吸收分光光度計(jì)霧化室入口處的進(jìn)樣毛細(xì)管分成兩根，分別插入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(或樣品溶液)和還原劑(KBH<,4>)中。依靠空氣在噴霧器尖嘴位置形成的負(fù)壓將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(或樣品溶液)和還原劑(KBH<,4>)同時(shí)吸入，兩種溶液在三通閥中相遇混合后，進(jìn)入霧化室，反應(yīng)生成鉛的氫化物(PbH<

2、4>)，生成的氫化物和小霧滴一起，不經(jīng)過(guò)任何氣液分離器，被空氣流帶入燃燒器，在空氣．乙炔火焰中被原子化。鉛空心陰極燈發(fā)射出來(lái)的波長(zhǎng)283.3 nm的光穿過(guò)火焰，被火焰中的Pb氣態(tài)基態(tài)原子吸收，然后檢測(cè)其吸收信號(hào)。 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，酸度、還原劑濃度以及用于穩(wěn)定KBH<,4>還原劑的KOH濃度是影響鉛的氫化物發(fā)生效率的重要因素，并發(fā)現(xiàn)這三個(gè)因素之間存在有交互效應(yīng)，故采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)全面地考察了它們之間的交互作用。此外，氧化劑的用量以及反應(yīng)

3、管的長(zhǎng)度也對(duì)鉛的吸收信號(hào)有較大的影響。對(duì)其它反應(yīng)條件和儀器條件也都做了優(yōu)化。 在最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的檢出限為0.004mg L<'-1>，線性范圍的上限為1.0mg L<'-1>，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。該法的檢出限比傳統(tǒng)的火焰原子吸收光譜法改善了10倍，幾乎與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法相當(dāng)。靈敏度的提高主要是由于鉛的氫化物的生成提高了其原子化效率。 將本方法應(yīng)用于地質(zhì)樣品及涂料樣品中痕量鉛的測(cè)定，結(jié)果令人