LiBOB的合成及性能研究.pdf

1、本文以雙水草酸、單水氫氧化鋰和硼酸為原料，采用固相法合成LiBOB 粉末。采用TG-DTA分析反應(yīng)過(guò)程，XRD 進(jìn)行物相分析，優(yōu)化了合成工藝。并用FTIR、SEM 等表征了優(yōu)化工藝合成的樣品。在此基礎(chǔ)上初步探討了LiBOB的提純。比較了重結(jié)晶法和溶劑熱法兩種提純方法。并通過(guò)檢測(cè)合成的LiBOB 粉末的溶解性和電導(dǎo)率、水含量和酸值及貯存性能評(píng)價(jià)了LiBOB的品質(zhì)。
　　 研究發(fā)現(xiàn)，采用草酸、氫氧化鋰和硼酸為原料，控制反應(yīng)溫度和時(shí)間

2、通過(guò)固相法可直接合成LiBOB 末。其原料最優(yōu)摩爾比為：H2C2O4·2H2O:LiOH·H2O:H3BO3＝2:1:1；以乙醇為助磨劑濕法研磨完成混料和物料粒徑細(xì)化；合成分為兩個(gè)階段，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間為：(90～110)℃/(2～3)h＋(220～240)℃/(4～6)h。XRD 證明優(yōu)化工藝合成的樣品為L(zhǎng)iBOB；FTIR 紅外吸收峰與LiBOB 特征吸收峰一致，驗(yàn)證了優(yōu)化工藝的合理性；LiBOB顆粒團(tuán)聚在一起形成塊狀體，顆粒粒徑

3、分布在0.5～2.5μm。
　　 以乙腈為有機(jī)溶劑提純LiBOB，對(duì)比分析了重結(jié)晶法和溶劑熱法。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，LiBOB在乙腈中溶解度不夠，導(dǎo)致重結(jié)晶法收率很低，浪費(fèi)大量溶劑；較高溫度條件下溶解的溶劑熱法提純的LiBOB樣品XRD 衍射峰寬化，提純效果不佳。
　　 合成的LiBOB在幾種常用有機(jī)溶劑中的的溶解性和電導(dǎo)率有待改進(jìn)。樣品經(jīng)240℃處理一定時(shí)間后，失重約3.789[％]；延長(zhǎng)處理時(shí)間后水含量降低趨勢(shì)趨緩；每摩爾Li