TEX的合成工藝及性能研究.pdf

1、4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧雜-4,10-二氮雜四環(huán)[5.5.0.05,9.03,11]十二烷(TEX)是一個(gè)綜合性能優(yōu)良的籠型含能材料。但是傳統(tǒng)TEX合成工藝存在收率較低、副反應(yīng)多等缺點(diǎn)。本文對(duì)其合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)，以甲酰胺和40％乙二醛為原料，經(jīng)兩步合成得到TEX。在硝硫混酸體系中加入表面活性劑，提高了TEX的收率。對(duì)TEX進(jìn)行重結(jié)晶工藝研究，獲得了結(jié)構(gòu)完整，具有更好的熱性能和機(jī)械性能的高品質(zhì)TEX晶體。
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2、)以甲酰胺和40％乙二醛為原料，經(jīng)縮合反應(yīng)得到1,4-二(甲?；?-2,3,5,6-四羥基哌嗪(DFTHP)，然后在硝硫混酸作用下合成TEX，用紅外光譜、核磁共振等對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。通過探討反應(yīng)機(jī)理，研究了影響TEX收率和純度的關(guān)鍵因素，得到最優(yōu)的合成條件為:發(fā)煙硝酸與硫酸的體積比為4∶3,硝化溫度55℃，選擇PEG400為反應(yīng)催化劑且PEG400與DFTHP的質(zhì)量比為0.15∶1,此時(shí)TEX收率高達(dá)59.8％、純度為99.2％。

3、>　　(2)選用丙酮、環(huán)己酮、丁內(nèi)酯、二甲基亞砜和二甲基甲酰胺作為溶劑，采用溶劑-非溶劑法對(duì)TEX進(jìn)行重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，以二甲亞砜作為溶劑重結(jié)晶所得到的晶體結(jié)構(gòu)完整，粒度分布均一。重結(jié)晶后TEX的體積平均粒徑為18.588μm，重結(jié)晶后的TEX體積平均粒徑更小。當(dāng)升溫速率為10℃/min時(shí)，重結(jié)晶后TEX的最大放熱峰溫度為305.88℃，與原料TEX相比，最大放熱峰溫度提高了4.72℃，所以重結(jié)晶后的TEX晶體熱穩(wěn)定性提高。重結(jié)晶后