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1、本論文探索了用乙醇作為溶劑,通過(guò)低溫溶劑熱合成一些無(wú)機(jī)材料,包括過(guò)渡金屬氧化物、碳微球材料、金屬氧化物/碳復(fù)合材料等。乙醇是除水外最便宜的溶劑,所以在合成化學(xué),特別是溶劑熱合成上被廣泛的用作溶劑,但是在本論文中除作溶劑外,還可以在碘的催化下低溫碳化,作為碳源。在本論文中所用的反應(yīng)容器是普通的內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜,這種反應(yīng)釜在使用時(shí)一般不超過(guò)200℃。所以在本論文中的合成都是屬于中低溫溶劑熱合成。溶劑熱具有簡(jiǎn)單、反應(yīng)物與溫度都易調(diào)
2、控的特點(diǎn)。合成的無(wú)機(jī)材料主要有以下表征手段:掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜(EDS)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線(xiàn)粉末衍射(XRD)、氮?dú)馕矫摳剑˙ET)、紅外(IR)、紫外-可見(jiàn)(UV-Vis)、拉曼(Raman)、X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)及電化學(xué)工作站等。最后根據(jù)所合成的無(wú)機(jī)材料的各自性質(zhì)的不同分別對(duì)其應(yīng)用做了初步研究。具體工作包括以下幾部分:
1、以乙醇為溶劑,以FeCl3·6H2O為溶質(zhì),高溫下令其醇解可以得到
3、形態(tài)不同氧化鐵材料,包括核-殼有分層結(jié)構(gòu)的α-Fe2O3。具體研究了時(shí)間、濃度、溫度等條件對(duì)所合成的α-Fe2O3材料形態(tài)和結(jié)構(gòu)的影響。通過(guò)對(duì)反應(yīng)時(shí)間的研究給出了可能的形成機(jī)理。以核-殼結(jié)構(gòu)的α-Fe2O3為催化劑,研究了苯甲醇氧化制備苯甲醛的催化反應(yīng),研究發(fā)現(xiàn)以此氧化鐵為催化劑同時(shí)可以提高反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率。若以Fe3+為催化劑時(shí)轉(zhuǎn)化率高,但是選擇性很低,主要生成苯甲酸,若以商業(yè)α-Fe2O3或Fe3O4為催化劑,則轉(zhuǎn)化率很低。這是
4、因?yàn)楹耍瓪そY(jié)構(gòu)的α-Fe2O3內(nèi)部有介孔結(jié)構(gòu)。
2、以乙醇為溶劑,以無(wú)水FeCl3為溶質(zhì),單質(zhì)碘為催化劑,溶劑熱條件下合成碳微球。乙醇在反應(yīng)中既做溶劑又作為碳源,是這個(gè)反應(yīng)的特點(diǎn)。乙醇之所以能夠碳化,主要是由于碘的催化,因?yàn)橥ǔR掖既籼蓟?00℃以上的高溫,正是由于碘的存在,降低了碳化的溫度。本實(shí)驗(yàn)具體研究了反應(yīng)時(shí)間、FeCl3濃度、溫度、含水量及所加入的碘催化劑的量對(duì)所合成的碳材料形態(tài)和結(jié)構(gòu)的影響。通過(guò)對(duì)反應(yīng)時(shí)間及所使用不
5、同醇類(lèi)作為碳源的的研究,給出了可能的形成機(jī)理。除乙醇外,正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、乙二醇等也可以碳化,但是甲醇不能碳化。最后用所合成的碳球作為載體,研究了甲醇的電催化實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,以此碳球?yàn)榇呋瘎┹d體時(shí),可以明顯提高甲醇電催化反應(yīng)的活性。
3、以乙醇為溶劑,以Zn(Ac)2·2H2O為溶質(zhì),單質(zhì)碘為催化劑,溶劑熱條件下合成了ZnO/C復(fù)合材料。乙醇在這里同樣既作溶劑又作為碳源。所合成的ZnO/C復(fù)合材料中的含碳
6、量與碘催化劑的加入量是有關(guān)系的,加入的碘少,則ZnO/C復(fù)合材料中的含碳量少,碘量多,則含碳量也增多,最終只能得到直徑在100nm左右的碳球。若再增加碘,則什么沉淀也得不到了。對(duì)于不同含碳量的復(fù)合材料,分別測(cè)試了其在可見(jiàn)光下的光催化降解有機(jī)污染物的能力,最后發(fā)現(xiàn),含碳量在30%左右的復(fù)合物微球具有較高的光催化活性。最后給出了形成些復(fù)合物的機(jī)理。
4、以乙醇為溶劑,以鈦酸四丁酯為溶質(zhì),單質(zhì)碘為催化劑,溶劑熱條件下合成了介孔TiO
7、2/C復(fù)合材料。乙醇在這里同樣既作溶劑又作為碳源。碘的存在可以促進(jìn)乙醇的碳化。此復(fù)合材料是典型的介孔材料,比表面積為230.0m2/g,孔徑為4.0nm。500℃下在空氣中可以將碳氧化燒掉,這樣所得到的純TiO2的比表面積和孔徑分別為180.0m2/g和5.5nm。此反應(yīng)提供了無(wú)需使用表面活性劑或結(jié)構(gòu)指導(dǎo)劑就可以得到介孔TiO2的方法。將所合成的TiO2/C復(fù)合材料做為鋰離子電池的負(fù)極材料時(shí),可以得到較高的電池容量和較好的循環(huán)倍率特性。
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