稀土鈮-鉭酸鹽納米材料的溶劑熱合成及表征.pdf

1、納米材料是指晶?；蛭⒘３叽鐬榧{米級的材料,廣義地說,是材料晶?；蛭⒘ＨS尺度中任意一維的尺度小于100nm的晶體、非晶體、準晶體以及界面層結(jié)構(gòu)的材料。當粒子尺度進入納米量級時,便會出現(xiàn)于小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)(含宏觀量子隧道效應(yīng))、表面效應(yīng)和界面效應(yīng)等納米材料特有的性質(zhì)。由于納米材料在電學(xué)、熱學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)等物理性質(zhì)上以及催化、敏感、響應(yīng)等化學(xué)性質(zhì)上具有與普通材料不同的特性,使得它在醫(yī)藥、電子、環(huán)保、機械、紡織、化工等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用

2、。
　　 自從1991年日本的飯島等發(fā)現(xiàn)碳納米管以來,一維納米材料在光學(xué)材料、復(fù)合材料、傳感器、催化劑等方面顯示出的極為誘人的應(yīng)用前景,立刻引起了國內(nèi)外許多科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。金屬復(fù)合氧化物是一類新型無機非金屬材料,由于具有特殊的結(jié)構(gòu)特性,使其表現(xiàn)出較單一氧化物更加優(yōu)異的性質(zhì),并且在催化、環(huán)保、能源等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。將納米技術(shù)引入金屬復(fù)合氧化物的合成、探索以金屬復(fù)合氧化物為基的一維納米材料的特性,是對納米科學(xué)的有益豐富。鈮、

3、鉭酸鹽作為一類重要的復(fù)合氧化物材料,已成功應(yīng)用于磁性、鐵電等對材料尺寸要求不高的領(lǐng)域,但正因為其尺寸控制上的問題,限制了其在光電以及催化等領(lǐng)域上的應(yīng)用。通過改進實驗方法,合成尺寸較小、性質(zhì)優(yōu)良的鈮、鉭酸鹽一維納米材料,是解決這一問題的有效方法.本文利用溶劑熱法,探索合成了若干鈮、鉭酸鹽一維納米材料,對其形貌作了表征,同時研究了其光催化降解有機染料的性質(zhì)。
　　 我們以五氯化鈮和硝酸鑭為起始原料,以苯甲醇為溶劑,利用溶劑熱法在較低

4、的溫度下反應(yīng)得到了形貌規(guī)整、晶態(tài)良好的LaNbO4一維納米線。對所得到的納米線進行了XRD、SEM、TEM、EDX和XPS等表征。在制備過程中我們考察了各種條件對于產(chǎn)物形貌的影響。采用不同鑭的無機鹽作為起始原料會對于產(chǎn)物的形貌產(chǎn)生一定的影響。相對更長的反應(yīng)時間和更高的反應(yīng)溫度會使反應(yīng)的產(chǎn)率提高而更高的反應(yīng)溫度則有利于得到更高晶化程度的納米線。在此基礎(chǔ)上我們進一步合成了一系列金屬(Eu、Dy、Sm、In)摻雜的LaNbO4納米線。進行金屬

5、摻雜后LaNbO+納米材料的形貌未發(fā)生太大改變。我們以光催化降解有機染料羅丹明-B為模型反應(yīng),研究了所制的樣品的光催化活性,并討論了不同Eu和In摻雜量對于鈮酸鑭納米材料光催化活性的影響。與已報道的鈮酸鹽光催化劑相比,我們制備的LaNbO4以及其金屬摻雜納米光催化劑在性能上具有很大優(yōu)勢。
　　 以五氯化鈮、五氯化鉭與稀土硝酸鹽為反應(yīng)物、苯甲醇為溶劑利用溶劑熱法在較低的溫度下反應(yīng)得到了一系列稀土鈮、鉭酸鹽納米材料,對材料進行了XR

6、D、SEM、TEM、EDX和XPP等表征.我們發(fā)現(xiàn)不同的稀土的鈮酸鹽和鉭酸鹽納米材料的形貌不盡相同,呈現(xiàn)出塊狀、棒狀、束狀等微觀形狀。我們以光催化降解有機染料RdB為模型反應(yīng),研究了所制的樣品的光催化活性,通過與已有光催化降解RdB的文獻比較,我們所制備的稀土鈮、鉭酸鹽納米材料的光催化活性比MNb2O6類型的堿土金屬鈮酸鹽光催化材料要好,具有較高的應(yīng)用價值以及較廣的應(yīng)用前景。
　　 另外我們利用介孔分子篩SBA-15為硬模板,將

7、銅鹽與葡萄糖引入模板孔道,通過SBA-15孔道中高溫下碳化的葡萄糖和銅鹽之間的原位還原反應(yīng)將二價銅還原成金屬銅,然后在堿液中除掉SBA-15模板得到一維的Cu納米線。我們對得到的銅納米線進行的XRD、TEM和N2吸附等表征。通過TEM表征可以看出得到的銅納米線較好的復(fù)制了SBA-15的孔道結(jié)構(gòu)。XRD和SAED的結(jié)果表明得到的銅納米材料結(jié)晶度較好,并在后處理中保持價態(tài)的穩(wěn)定。我們對比了普通浸漬法和雙溶劑浸漬法兩種浸漬方法對產(chǎn)物形貌的影響