無機納米材料的溶劑熱合成與表征.pdf

1、本論文從研究無機納米材料的第一步——無機納米材料的制備與表征著手，利用水熱與溶劑熱法，設(shè)計新的反應(yīng)體系和工藝路線，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物種類及其用量、溶劑種類與濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等實驗參數(shù)，很好地實現(xiàn)了亞微米金屬晶以及硫化物半導(dǎo)體納米材料的相、形貌以及尺寸的控制合成，并通過多種測試手段對所得到的產(chǎn)物進行分析與表征。現(xiàn)對本論文的主要內(nèi)容總結(jié)如下： 1.以乙二胺為溶劑，通過在180℃的反應(yīng)條件下，反應(yīng)時間為15-20h，還原CuCl2

2、·2H2O來合成亞微米銅粉，在80-160℃的反應(yīng)條件下，反應(yīng)時間為20h，還原AgNO3來合成亞微米銀粉，實驗考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等參數(shù)對所得產(chǎn)物性質(zhì)的影響，并利用X-射線粉末衍射(XRD)、X-射線光電子能譜(XPS)、透射電子顯微鏡(TEM)等多種現(xiàn)代分析測試手段對所得產(chǎn)物進行了測試與表征。此外，我們還探討了上述條件下銅和銀亞微米晶的形成機理，表明所用溶劑乙二胺既作為還原劑又作為絡(luò)合劑。 2.通過熱分解單分子前驅(qū)體Zn

3、-(DDTC)2制備不同相、形貌以及不同尺寸的ZnS納米晶體，主要包括以下兩步：首先在常溫常壓下通過二乙基二硫代氨基甲酸鈉與醋酸鋅的沉淀反應(yīng)制得單分子前驅(qū)體Zn-(DDTC)2；然后分別采用高溫灼燒和溶劑熱處理前驅(qū)體，前者在空氣中280℃灼燒前驅(qū)體得到了六方相的ZnS納米顆粒，后者通過采用不同的反應(yīng)溶劑(水、無水乙醇、水合肼)、反應(yīng)溫度(150-200℃)，以及不同的反應(yīng)時間(3-48h)，在溶劑熱條件下熱解單分子前驅(qū)體Zn-(DDTC

4、)2，分別得到了立方和六方兩種不同相，以及不同形貌與尺寸的產(chǎn)物，從而很好地實現(xiàn)了ZnS納米顆粒的相與形貌以及尺寸的控制合成，并利用XRD、XPS、TEM、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)、選區(qū)電子衍射(SAED)、紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)、熒光光譜(PL)等多種現(xiàn)代分析測試手段對所得產(chǎn)物進行了表征。 3.通過熱分解單分子前驅(qū)體[Cd-(DDTC)2]2制備不同形貌以及尺寸的CdS納米晶體，主要包括以下兩步：首先在常溫

5、常壓下首先通過二乙基二硫代氨基甲酸鈉與3CdSO4·8H2O沉淀反應(yīng)制得單分子前驅(qū)體[Cd-(DDTC)2]2，然后采用溶劑熱法，通過采用不同的反應(yīng)溶劑(水、水合肼、乙二胺、二乙胺、吡啶)、反應(yīng)溫度(100-180℃)以及反應(yīng)時間(3-48h)，在溶劑熱條件下熱解單分子前驅(qū)體[Cd-(DDTC)2]2，從而制得了不同形貌與尺寸的CdS納米晶。并利用XRD、XPS、TEM、HRTEM、SAED、UV-Vis、PL等多種現(xiàn)代分析測試手段對所