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1、層狀過渡金屬硫化物由于其具有許多特殊的性質(zhì)而受到人們的廣泛關(guān)注,二硫化鉬(MoS2)就是其中一種。本文分別采取液相結(jié)晶-高溫氫還原法、噴霧干燥-高溫氫還原法、液相沉淀-高溫氫還原法制備MoS2。
采用液相結(jié)晶-高溫氫還原法,先制備出(NH4)2MoS4,再將(NH4)2MoS4在750℃下用氫氣高溫還原5 h,制備出層狀MoS2。利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-O
2、ES)進(jìn)行表征??疾炝朔磻?yīng)條件對(duì)產(chǎn)物晶型的影響以及反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、原料配比及氨水濃度對(duì)MoS3轉(zhuǎn)化率的影響,并確定了最佳的工藝條件。
采用噴霧干燥-高溫氫還原法,以(NH4)2MoS4溶液為原料,先通過噴霧干燥法制備中間體,再通過高溫氫還原法制備出石榴狀嵌套型MoS2,利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和激光粒度分析儀進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,噴霧干燥法可制備出平均粒徑為10.214μm的中間體,經(jīng)高溫氫
3、還原反應(yīng)可制備出平均粒徑為7-9μm的石榴狀嵌套型MoS2。
采用液相沉淀-高溫氫還原法制備MoS2,以(NH4)2MoS4和H2SO4為原料,先通過液相沉淀法制備MoS3前驅(qū)體,再經(jīng)高溫氫還原制備MoS2。利用透射能譜、X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、激光粒度分析儀對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。分別考察了液相反應(yīng)條件對(duì)前驅(qū)體MoS3晶型的影響、氫還原溫度對(duì)MoS2產(chǎn)物晶型的影響。通過單因素實(shí)驗(yàn)分別考察了酸濃度、熟化時(shí)
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