Hantzsch反應(yīng)在衛(wèi)生分析化學(xué)中的應(yīng)用研究.pdf

1、Hantzsch反應(yīng)是一著名的吡啶環(huán)合成反應(yīng),本研究工作較深入地探討了這一反應(yīng)在衛(wèi)生分析化學(xué)中的應(yīng)用,并對(duì)應(yīng)用過(guò)程中所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)、反應(yīng)產(chǎn)物、反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討,主要取得以下成果:1.用與文獻(xiàn)所敘方法一致的條件,合成了乙酰丙酮法測(cè)定甲醛的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物,并利用質(zhì)譜、核磁共振波譜研究了該產(chǎn)物,證實(shí)該產(chǎn)物為2,6-二甲基-3,5-二乙?；?1,4-二氫吡啶,糾正了我國(guó)出版物中關(guān)于乙酰丙酮分光光度法測(cè)定甲醛產(chǎn)物的錯(cuò)誤描述.并對(duì)產(chǎn)物在水溶液中的

2、紫外可見(jiàn)光譜進(jìn)行了研究,試驗(yàn)表明產(chǎn)物在413nm處的摩爾吸光系數(shù)為6.639×10<'3>Lmol<'-1>cm<'-1>.在實(shí)際測(cè)定過(guò)程中,產(chǎn)物在反應(yīng)體系中的最大吸收波長(zhǎng)應(yīng)為415nm.2.乙酰乙酸乙酯在弱酸性的乙酸銨緩沖溶液中與甲醛及氨反應(yīng),并形成有色化合物.利用該反應(yīng)建立了測(cè)定食品和環(huán)境水樣中微量甲醛的新方法.反應(yīng)產(chǎn)物在所選條件下于375nm處有最大吸收,以甲醛計(jì)的摩爾吸光系數(shù)為5.533×10<'3>Lmol<'-1>cm<'-

3、1>;甲醛濃度在0.08~3.2mg/L范圍內(nèi)符合比爾定律.3.該方法所形成的產(chǎn)物經(jīng)用質(zhì)譜分析證實(shí)為2,6-二甲基-1,4-二氫-3,5-吡啶二乙酸乙酯,表明在水溶液中該反應(yīng)仍遵循Hantzsch吡啶合成法的原理.通過(guò)與乙酰丙酮法的比較,認(rèn)為在反應(yīng)過(guò)程中,成環(huán)物質(zhì)的烯醇型的化合物含量對(duì)反應(yīng)速度有影響,烯醇型的化合物含量越高,反應(yīng)溫度越低.反應(yīng)體系溫度的升高,有利于烯醇型的化合物含量的增加.4建立了以Hantzsch反應(yīng)為原理的間接測(cè)定毒