2，6-二異丙基苯碳二亞胺的合成研究.pdf

1、2,6-二異丙基苯碳二亞胺主要用作聚合材料添加劑,它可以起到促進(jìn)聚合反應(yīng)進(jìn)行、優(yōu)化材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)、增強(qiáng)材料的抗水性、耐熱性和抗氧化性的作用,在聚氨酯、聚酯等產(chǎn)品中廣泛使用.此外,作為一種重要的精細(xì)化工中間體,它還被用在生物化工、制藥、工業(yè)染料中間體的合成以及新型功能性(絕緣、阻燃)材料的制造等領(lǐng)域.2,6-二異丙基苯碳二亞胺的合成方法在國內(nèi)鮮見報(bào)道.該文對(duì)其性質(zhì)及應(yīng)用作了簡要介紹,同時(shí)綜述了2,6-二異丙基苯碳二亞胺及其重要中間體的主要合

2、成方法,并以工業(yè)化制備為目的,設(shè)計(jì)了以2,6-二異丙基苯胺為起始原料,光氣法合成2,6-二異丙基苯異氰酸酯,再通過異氰酸酯的縮合反應(yīng)得到2,6-二異丙基苯碳二亞胺的合成路線.實(shí)驗(yàn)先進(jìn)行了光氣法制備2,6-二異丙基苯異氰酸酯的研究,對(duì)光氣化反應(yīng)的各項(xiàng)條件進(jìn)行了選擇和優(yōu)化.確定了2,6-二異丙基苯胺的滴加濃度為16％,苯胺與光氣的摩爾比為1:3,熱光氣化反應(yīng)時(shí)間2小時(shí),以及溶劑蒸餾時(shí)保留產(chǎn)物中溶劑含量為17.8％以避免副反應(yīng)的發(fā)生等工藝要點(diǎn)

3、,該步反應(yīng)收率達(dá)到97％.在異氰酸酯縮合制備2,6-二異丙基苯碳二亞胺的研究中,進(jìn)行了催化劑選擇實(shí)驗(yàn),選擇了苯酚鈉為縮合反應(yīng)催化劑;探索了縮合反應(yīng)的最佳條件,確定了催化劑加入量為反應(yīng)中異氰酸酯量的4％,采用高沸點(diǎn)溶劑三氯苯為縮合反應(yīng)的保護(hù)溶劑,且三氯苯加入量與異氰酸酯量的比例為1.2:1,并通過在縮合反應(yīng)過程中采用梯度升溫的辦法優(yōu)化反應(yīng)效率,通過紅外光譜(IR)和氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)分析對(duì)產(chǎn)物的鑒定,該步反應(yīng)收率達(dá)96％,產(chǎn)品純度97