低壓離子色譜與化學(xué)發(fā)光聯(lián)用新技術(shù)研究.pdf

1、該論文包括兩個部分.第一部分是綜述.簡述了低壓離子色譜應(yīng)用研究及其進(jìn)展,還介紹了近年來國內(nèi)外有關(guān)化學(xué)發(fā)光分析作為HPLC、IC、SFC、CE和微流控芯片等柱后檢測的新進(jìn)展.第二部分是研究報告.具體內(nèi)容如下:1無機(jī)流動相低壓離子色譜分離-化學(xué)發(fā)光分析檢測痕量錳;以0.09 mol.L<'-1>KCl-0.01 mol.L<'-1>HCl作流動相,低壓離子色譜(LPIC)分離,魯米諾化學(xué)發(fā)光(CL)檢測Mn<'2+>.研究了分離條件、化學(xué)發(fā)

2、光條件及二者匹配方式等因素對分離和檢測的影響,以及干擾情況.測定Mn<'2+>的線性范圍1.0×10<'-9>~4.0×10<'-8>g.L<'-1>,檢測限為1.0×10<'-9>g.L<'-1>.利用此法測定血清中的Mn<'2+>,平均回收率為108％.用無機(jī)流動相替代有機(jī)復(fù)合酸流動相,靈敏度提高2~3個數(shù)量級,流動相保質(zhì)期從一周延長至半年.2低壓離子色譜與化學(xué)發(fā)光分析聯(lián)用檢測痕量鈣;當(dāng)Luminol-H<,2>O<,2>-Ni<'

3、2+>混合溶液的發(fā)光降至基線值后,加入堿土金屬離子,其發(fā)光顯著增強(qiáng).基于此,結(jié)合低壓離子色譜(LPIC)分離技術(shù),該文建立起Ca<'2+>離子的LPIC-CL分離分析新方法.該方法的線性范圍為8.0×10<'-8>~6.4×10<'-6> g.mL<'-1>,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,檢出限為5.4×10<'-8>g.mL<'-1>,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.33％(n=11).測定牛奶中的Ca<'2+>離子,并與原子吸收光度法對照,結(jié)果令人滿

4、意.拓展了LPIC的應(yīng)用范圍,為豐富化學(xué)發(fā)光理論提供了新的科學(xué)證據(jù).3魯米諾-鐵氰化鉀強(qiáng)發(fā)光后續(xù)化學(xué)發(fā)光分析汞、鎘、鋅的研究;實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),氫氧化鈉介質(zhì)條件下,魯米諾與鐵氰化鉀混合,發(fā)生強(qiáng)化學(xué)發(fā)光反應(yīng),流經(jīng)一段距離后,發(fā)光降至基線值,加入Hg<'2+>、Zn<'2+>、Cd<'2+>后,發(fā)光顯著增強(qiáng),其相對化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)值與濃度呈良好線性關(guān)系.基于此,建立化學(xué)發(fā)光分析Hg<'2+>的新方法,該方法的相關(guān)系數(shù)r=0.9996,線性范圍為1.

5、0×10<'-9>~7.0×10<'-7> g.mL<'-1>,檢出限為5.6 ×10<'-10> g.mL<'-1>,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.33％(n=11).同樣反應(yīng)條件下,分析Zn<'2+>,相關(guān)系數(shù)r=0.9992,線性范圍為1.0×10<'-8>~5.0×10<'-7>g.mL<'-1>;分析Cd<'2+>,相關(guān)系數(shù)r=0.9994,線性范圍為5.0×10<'-8>~2.5×10<'-6>g.mL<'-1>;進(jìn)Mn<'2+>、Cu