喹啉固定化離子液體的制備表征及其富集分離酚酸類化合物性能研究.pdf

1、固定化離子液體(supported ionic liquids,SILs),近年來作為一種新型的色譜填料而廣泛應(yīng)用于色譜分離分析研究領(lǐng)域,它是將離子液體(ionic liquids,ILs)固定在某種固體載體上,從而得到負(fù)載離子液體或表面具有離子液體結(jié)構(gòu)的固體物質(zhì),改變了固體的表面性質(zhì),達(dá)到既能保持離子液體良好的萃取性能,又可減少離子液體殘留的效果。因其結(jié)構(gòu)的可設(shè)計性、良好的選擇性和分離性能而受到化學(xué)界的關(guān)注。本論文擬合成固定化喹啉類和

2、咪唑類離子液體,探討其吸附分離酚酸類化合物的特性,并應(yīng)用于天然產(chǎn)物中活性成分的分離富集。
　　 第一章綜述了近年來離子液體的合成及固載化方法,歸納了固定化離子液體優(yōu)于離子液體之處以及在各領(lǐng)域中的應(yīng)用進(jìn)展情況,闡明了課題研究目的和意義。
　　 第二章分別以咪唑、喹啉為陽離子,氯離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸根離子為陰離子,制備了六種硅膠固定化離子液體SiO2·Im+·Cl-、SiO2·Im+·BF4-、SiO2.Im+·P

3、F6-、SiO2·Qu+·Cl-、SiO2·Qu+·BF4-和SiO2·Qu+·PF6-,并對合成的固定化離子液體進(jìn)行紅外、電感耦合等離子發(fā)射光譜解析、元素分析、熱重分析等結(jié)構(gòu)表征。其中,喹啉類固定化離子液體未見文獻(xiàn)報道。
　　 第三章以合成的六種固定化離子液體作為吸附劑,采用紫外分光光度法研究了不同溶劑、吸附時間、樣品濃度、固液比、pH值對固定化離子液體吸附阿魏酸、咖啡酸和水楊酸性能的影響,并與原料硅膠及常見的大孔吸附樹脂的吸

4、附效果進(jìn)行比較。結(jié)果表明,受試化合物用水做溶劑吸附效果較好,在30 min內(nèi)均達(dá)到吸附平衡；吸附效率隨固液比增大而增大,隨樣品濃度增大而降低；pH值應(yīng)小于3的酸性溶液環(huán)境。其中SiO2·Qu+·Cl-對阿魏酸、咖啡酸和水楊酸的吸附效果最佳,飽和吸附量分別為:62.3 mg·g-1、45.6mg·g-1、75.4mg·g-1,上樣流速為1.5 mL·min-1時吸附效率達(dá)90％以上；70％乙醇洗脫阿魏酸、咖啡酸和水楊酸的解吸率分別為97.

5、2％、90.3％、96.5％；解吸順序為:水楊酸、阿魏酸、咖啡酸。通過比較吸附效果可知,SiO2·Qu+·Cl-對三種受試化合物具有較強(qiáng)吸附和分離能力,吸附效果優(yōu)于常見的硅膠及大孔吸附樹脂,有望用于天然產(chǎn)物酚酸類化合物的分離純化。而且,固定化離子液體在最佳洗脫組分中的殘留量很低,并且該類固定化離子液體可以循環(huán)使用三次,其富集分離能力無明顯變化。
　　 第四章研究了固定化離子液體對八角茴香提取液中莽草酸的吸附分離性能。采用靜態(tài)與動

6、態(tài)吸附-解吸方法,研究固定化離子液體對莽草酸的吸附平衡和吸附動力學(xué)性能,并采用Freundlich和Langmuir公式擬合了303 K、313 K和323K溫度下的吸附等溫線。采用HPLC法進(jìn)行八角茴香水提液中莽草酸含量的測定。試驗結(jié)果表明固定化離子液體對莽草酸具有良好的吸附特性,吸附等溫線與Freundlich和Langmuir方程擬合效果均較好,且以Freundlich方程擬合更佳。采用本方法對八角茴香中莽草酸進(jìn)行富集分離,富集率