紫杉醇的SPE-HPLC分析方法建立及初分離工藝研究.pdf

1、紫杉醇是一種從紅豆杉植物中獲得的具有獨(dú)特療效的抗癌天然植物產(chǎn)物，現(xiàn)己被多個(gè)國(guó)家批準(zhǔn)應(yīng)用于臨床治療卵巢癌和乳腺癌等。紫杉醇目前主要還是依靠從紅豆杉植物中提取。其制備工藝可分為四部分：前處理技術(shù)、色譜分離技術(shù)、后處理技術(shù)和化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)。本論文主要對(duì)前處理技術(shù)進(jìn)行研究。它的作用是去除極性與紫杉醇相差較大的非極性和高極性雜質(zhì)，從而降低后續(xù)色譜的負(fù)荷并改善傳質(zhì)阻力，發(fā)揮或增強(qiáng)色譜分離技術(shù)高選擇性的能力。論文針對(duì)目前前處理研究中存在的問(wèn)題，通過(guò)新方

2、法與傳統(tǒng)方法的比較，對(duì)前處理技術(shù)進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并篩選出一種較為理想的前處理方法，為整個(gè)制備工藝的完善奠定基礎(chǔ)。論文提出“新方法與傳統(tǒng)方法相比較”的總體思路，對(duì)紫杉醇制備中的前處理技術(shù)進(jìn)行系統(tǒng)研究。首先是選擇研究的目標(biāo)，即兩種新方法——H-Y液液萃取法、樹(shù)脂聯(lián)用法，兩種傳統(tǒng)方法——氯仿萃取法和酸堿沉淀法；其次，確定評(píng)價(jià)指標(biāo)并建立相應(yīng)的分析方法；最后，綜合分析各指標(biāo)的測(cè)定結(jié)果，篩選并建立理想的前處理方法。論文中主要選擇雜質(zhì)去除率、脫色率

3、和紫杉醇回收率為指標(biāo)，相應(yīng)建立的分析方法有重量、電導(dǎo)、UV、TLC和HPLC，著重對(duì)HPLC方法進(jìn)行闡述。利用正相氧化鋁為填料的固相萃取作為HPLC分析前的樣品預(yù)處理方法，對(duì)其層析條件進(jìn)行了全面考察。首次提出了以甲醇溶解樣品上樣并真空干燥的全新上樣方法，不僅解決了上樣時(shí)面臨的溶解度問(wèn)題，而且將影響氧化鋁吸附效果的甲醇揮出。結(jié)果表明，樣品經(jīng)固相萃取處理后，大量雜質(zhì)被去除，紫杉醇得到了很好的富集，其回收率在90％以上，純度由0.7％提高到2