含烯丙基的聚碳硅烷的合成與表征.pdf

1、SiC纖維具有強(qiáng)度高、模量高、耐高溫、抗氧化等許多優(yōu)異特性,可以作為耐高溫材料、先進(jìn)復(fù)合材料增強(qiáng)纖維,在航空、航天、武器裝備以及民用耐高溫部件等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。PCS先驅(qū)體是是制備高性能SiC纖維的關(guān)鍵材料,其組成、結(jié)構(gòu)與關(guān)鍵的物理化學(xué)特性對(duì)于SiC纖維的性能具有十分重要的決定作用。因此,先驅(qū)體的合成在SiC纖維的制備中具有十分重要的作用。高性能結(jié)構(gòu)材料用SiC纖維關(guān)鍵在于提高纖維的高溫穩(wěn)定性。降低纖維中的氧含量和自由碳含量是提

2、高SiC纖維耐高溫性能的最有效途徑。
　　 為了降低SiC材料中的氧含量和自由碳含量,本文以氯甲基三氯硅烷和烯丙基氯為原料,通過Grignard偶聯(lián)反應(yīng),然后再經(jīng)LiAlH4還原制備了含烯丙基的PCS。氯甲基三氯硅烷中的Si／C=1符合先驅(qū)體的設(shè)計(jì)原則。加入烯丙基氯可以向PCS中引入易交聯(lián)的基團(tuán)烯丙基,提高陶瓷產(chǎn)率,同時(shí)可在惰性氣氛下交聯(lián),避免在空氣中交聯(lián)引入氧。利用元素分析、IR、1H-NMR和TGA對(duì)所合成的含烯丙基的PCS

3、進(jìn)行了測(cè)試分析,同時(shí)對(duì)所合成的PCS的溶解性進(jìn)行了分析?？疾炝瞬煌軇?duì)所合成PCS結(jié)構(gòu)的影響。合成采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),分析了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和烯丙基氯含量三個(gè)因素對(duì)所合成PCS產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明,當(dāng)反應(yīng)溫度為45℃、反應(yīng)時(shí)間為12h、烯丙基氯含量為0.3時(shí),所合成PCS的產(chǎn)率為95.4％。同時(shí)分別考察了不同烯丙基氯含量、不同反應(yīng)溫度和不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)所合成PCS的Si-H含量、烯丙基含量、C／Si、氧含量和氯含量的影響。結(jié)