加速溶劑萃取-超高效液相色譜檢測農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留與蒽醌類活性物質(zhì).pdf

1、近年來,社會越來越關(guān)注食品安全問題。在對復(fù)雜的農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中提取目標(biāo)物,前處理是關(guān)鍵的一步,尤其是一些目標(biāo)物濃度很低的樣品。為了能實(shí)現(xiàn)更好分離、純化和富集,以便獲得滿意的結(jié)果、較好的重現(xiàn)性和較高的靈敏度,建立一種更加高效,快速,操作簡便和環(huán)保的前處理方法在樣品分析中顯得尤為重要。
　　加速溶劑萃取(ASE)技術(shù)目前作為一種常用綠色分離技術(shù),已經(jīng)應(yīng)用在多種樣品基質(zhì)中萃取出不同種類的農(nóng)藥和有效活性成分。與傳統(tǒng)的提取方法相比較,ASE操作

2、簡便,減少有機(jī)溶劑對環(huán)境造成的污染,萃取操作完全自動化。然而加速溶劑萃取也存在一些弊端,例如萃取過程沒有選擇性,萃取液往往需要進(jìn)一步分析凈化。然而凈化手段也得到了進(jìn)一步發(fā)展例如:固相萃取、分子印跡技術(shù)等。加速溶劑萃取技術(shù)與恰當(dāng)?shù)膬艋夹g(shù)相結(jié)合可以極大的提高復(fù)雜樣品前處理的選擇性,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜生物樣品中農(nóng)藥殘留和活性成分的有效分離和檢測。
　　本文第一章緒論部分簡要的對加速溶劑萃取技術(shù)研究進(jìn)展進(jìn)行了介紹,并對超高效液相色譜進(jìn)行了簡要概述

3、。
　　第二章建立了一種高靈敏的方法檢測食用菌樣品中甲基硫菌靈,環(huán)丙氨嗪及其代謝物,通過ASE結(jié)合SPE利用UPLC-DAD檢測。分離條件和檢測條件得到進(jìn)一步優(yōu)化,在優(yōu)化的條件下得到很好的線性,相關(guān)系數(shù)r2≥0.9998。該方法四種物質(zhì)MEL,CYR,MBC,和TM的定量線分別為0.36,0.24,0.4,和0.5μg kg-1遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國際關(guān)于食用菌中農(nóng)殘的最大殘留量(MRL)。四種物質(zhì)的日內(nèi)日間精密度(RSD)分別為2.3–4.

4、5％和3.1–6.3%。在實(shí)際樣品中做加標(biāo)回收率試驗(yàn),在三個添加范圍內(nèi)均得到了滿意回收率,回收率范圍為82–105%,RSD值為1.8–5.6%。提出的方法能夠用于蘑菇樣品中四種物質(zhì)的常規(guī)分析檢測,該方法具有快速,高靈敏度,高準(zhǔn)確度和試劑消耗少等優(yōu)點(diǎn)。
　　第三章建立了一種分析方法能夠有效、快速分離和分析黑苦蕎樣品中蒽醌類物質(zhì)通過UPLC-DAD。選擇加速溶劑萃取(SASE)是加速溶劑萃取儀與在線凈化相結(jié)合。SASE的條件經(jīng)過詳細(xì)

5、的優(yōu)化和確證,最終確定了甲醇/丙酮(50:50,v/v)做為萃取溶劑,硅膠作為凈化吸附劑。SASE的程序進(jìn)一步簡化了樣品處理程序,與傳統(tǒng)萃取方法相比得到了滿意的分析結(jié)果。利用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色譜分析柱,梯度洗脫程序在7 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了黑苦蕎樣品中六種蒽醌類物質(zhì)的檢測。得到了很好的線性,線性相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.9998。檢出限范圍為0.033–0.067μgmL-1,定量限范圍0.1

6、–0.2μgmL-1。在優(yōu)化的色譜條件下,蒽醌類物質(zhì)得到了滿意的回收率(98.3–109%)。確證的該方法能夠成功的應(yīng)用到定量分析檢測黑苦蕎及相關(guān)產(chǎn)品中蒽醌類物質(zhì)。
　　第四章建立了一種加速溶劑萃取-超高效液相色譜法結(jié)合分子印跡固相萃取選擇性檢測減肥茶中6種蒽醌類活性物質(zhì)。這種新穎的分子印跡聚合物是以丹蒽醌作為模板分子通過沉淀聚合而成,并且成功應(yīng)用到固相萃取選擇性檢測減肥茶中6種蒽醌類物質(zhì)。該分子印跡聚合物作為固相萃取的專屬吸附劑