一種包夾硅球型大內(nèi)徑整體柱的制備及評價.pdf

1、毛細管微柱液相色譜(μ-LC)是近年來發(fā)展起來的一種高效、快速的微分離技術,它具有制備簡單、樣品消耗低、環(huán)境污染小等諸多優(yōu)點,因此在分離分析領域中得到越來越廣泛的應用。
　　 整體柱通?？煞譃橛袡C整體柱、無機整體柱和有機.無機混合型整體柱三類。其中有機聚合物整體柱由于具有制備方法簡單,適用的pH值范圍寬,可通過調(diào)整聚合混合液組成和聚合反應條件方便地控制固定相的孔結(jié)構(gòu)等諸多優(yōu)點而成為微柱液相色譜法研究的熱點之一。然而,有機整體固定

2、相在有機溶劑中存在一定的溶脹性,會使固定相的機械穩(wěn)定性受到不良影響,尤其對大內(nèi)徑整體柱,這種影響更為嚴重,甚至會使固定相從毛細管內(nèi)壁上脫落。因此,到目前為止有關有機整體柱的制備研究幾乎都集中在小內(nèi)徑柱上,有關大內(nèi)徑整體柱的制備研究甚少。雖然小內(nèi)徑毛細管整體柱具有較好的分離性能,但在定量分析中存在樣品容量小,檢出限差等缺點,大內(nèi)徑毛細管整體柱可以彌補上述小內(nèi)徑整體柱的不足。
　　 本研究首次在內(nèi)徑為530μm石英毛細管中制備了一種

3、包夾硅膠微球型有機整體柱。制備的主要過程包括:硅球填充、毛細管內(nèi)壁及硅球表面預烯基化處理、利用功能單體對硅球進行原位有機聚合物包夾等步驟。對所制備毛細管整體柱固定相的微觀結(jié)構(gòu)、抗壓性、溶脹性、柱效、檢出限等性能因素進行了評價。結(jié)果表明,該整體柱不僅硅球分布均勻、孔徑分布范圍窄、耐壓性強、柱效高、液相傳質(zhì)速度快、有極強的抗溶脹能力,而且有效降低了測定樣品的檢出限。本文同時利用該包夾硅球型大內(nèi)徑毛細管整體柱實際分析測定了滴眼液中氧氟沙星的含