兩種氧化還原體系引發(fā)的整體柱的制備及性能研究.pdf

1、聚合物整體柱因具有制備方法簡單、傳質(zhì)快、滲透性好等優(yōu)點，而被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生物科學(xué)等領(lǐng)域的色譜分離分析中。本文通過采用氧化還原體系引發(fā)制備了兩種聚合物整體柱，旨在改善聚合物整體柱分離小分子化合物的柱效和提高其對于生物大分子的選擇性。
　　首先以二甲基丙烯酸-1,6-己二醇酯作為單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，環(huán)己醇和1,4-丁二醇為二元致孔劑，過氧化苯甲酰和N, N-二甲基苯胺組成的氧化還原體系為引發(fā)劑，在30

2、℃水浴下成功地制備了聚合物整體柱。分別通過掃描電子顯微鏡、氮吸附-脫附法、壓汞法對該整體柱進(jìn)行了表征，結(jié)果表明該整體柱具有孔徑分布較均勻的多孔骨架結(jié)構(gòu)。高效液相色譜實驗表明，將該整體柱作為固定相，成功地分離了七種芳香族化合物的混合物，其中柱效最高可達(dá)21,000理論塔板/米。同時對掌葉大黃中的五種活性成分進(jìn)行了分離和定量分析，方法的回收率在98.48％至101.57%之間，五種活性成分的檢測限和定量限分別小于33.7 ng和90.8 n

3、g。
　　其次，采用相同的引發(fā)體系，以氯化血紅素和甲基丙烯酸月桂酯為二元單體；乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑；正丁醇、乙二醇、N, N-二甲基甲酰胺為三元致孔劑；在室溫下制備了聚合物整體柱。通過掃描電子顯微鏡、氮吸附-脫附法、壓汞法探究了該整體柱的內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)，表明該整體柱具有均勻的多孔結(jié)構(gòu)。以該整體柱作為高效液相色譜固定相，對五種芳香族化合物的混合物進(jìn)行了分離，最高柱效可達(dá)19,880理論塔板/米。此外，該整體柱對于復(fù)雜的生物樣品，