IC及IC-ICP-MS測(cè)定化肥和大氣顆粒物中的陰離子.pdf

1、上海師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要近年來(lái)，離子色譜技術(shù)(IC)分析發(fā)展迅速，具有分析速度快、檢測(cè)靈敏度高、穩(wěn)定性好，可進(jìn)行多組分同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)業(yè)、生物、化工、食品等各個(gè)領(lǐng)域，是測(cè)定很多無(wú)機(jī)陰離子離子重要方法。而電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)(ICPMS)已成為痕量碘測(cè)定方法的首選。本工作使用離子色譜技術(shù)，建立同時(shí)測(cè)定化肥中六種無(wú)機(jī)陰離子的方法，并與ICP—MS進(jìn)行線下聯(lián)用，建立測(cè)定痕量碘物種的方法，對(duì)上海大氣顆粒物樣品

2、進(jìn)行測(cè)定分析，得到以下結(jié)論。(1)建立離子色譜法測(cè)定化肥中六種陰離子方法。化肥樣品經(jīng)二次去離子水超聲浸取，由C18固相萃取柱和Ba固相萃取柱凈化，以IonPacASl8(250mmx4mm)為分析柱、IonPacAGl8(50mmxffr盤(pán)n)為保護(hù)柱，KOH為淋洗液，進(jìn)行梯度洗脫分離以電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定萃取液中的F，CI’，N02。，Bf，r，sclw的含量。各陰離子的檢出限(3S／N)范圍為0001200135mg／L。各離子加標(biāo)回收率

3、為803％102O％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為061％65％。(2)建立離子色譜電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定碘物種方法。設(shè)定IC以外加水抑制模式下，經(jīng)過(guò)IonPaeASl8分析柱，采用40mmo兒氫氧化鉀以10mL／min流速淋洗，確定碘酸根離子和碘離子分流時(shí)間35min，148168rain，采用lml定量環(huán)進(jìn)樣，將分離后液體進(jìn)ICPMS測(cè)定，以外標(biāo)法計(jì)算。優(yōu)化ICPMS儀器及進(jìn)樣設(shè)備條件，減少碘測(cè)定的記憶效應(yīng)造成的測(cè)定誤差，采用新型I

4、CPMS消除不同價(jià)態(tài)碘信號(hào)值差異問(wèn)題。制定分離后103‘和r標(biāo)準(zhǔn)曲線，加標(biāo)回收等確定該方法的可行性和準(zhǔn)確性，方法檢測(cè)線為01rig／rim，對(duì)103。和r測(cè)定的RSD分別為42％和54％，滿足碘形態(tài)定量分析。(3)測(cè)定分析上海大氣顆粒物中碘物種。采用建立方法，對(duì)大氣PMl0樣品進(jìn)行測(cè)定。晝間采集的PMl0樣品中，碘酸根，碘離子和水溶性有機(jī)碘含量為1874086肛∥g，326742108lig／g，313141524lig／g。夜間采集的

5、PMl0樣品中，碘酸根，碘離子和水溶性有機(jī)碘含量為189o80rtg／g，348I41342pg儋，386541628肛∥g。晝間采集的PMl0樣品中，碘酸根、碘離子和水溶性有機(jī)碘濃度為0384025ng／m3，491247nedm3，481240ng／m3。夜間采集的PMlo樣品，碘酸根，碘離子和水溶性有機(jī)碘濃度為030a：O21ng／m3，428220nedm3，AbstractInrecentyears，Ionchromatogr

6、aphy(IC)isoneofthefastestdevelopinganalyticalmethodsduetoitscharacteristicsofspeediness，goodselectivity，hi曲sensitivityAtpresent，IChasbeenusedinthefieldsofenvironmental，agricultural，biochemical，industrialandfoodanalysisIn

7、ductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICPMS)hasbecomethepreferredtraceiodinedeterminationmethodContentsof6anionsinchemicalfertilizerweresimultaneouslydeterminedbyICThemethodsfordeterminationofiodineinaerosolsamplesinsha

8、nghaiwereestablishedusingIC—ICPMSofflineanalysis(1)Contentsof6anionsincludingF，C1。N02‘，Br“，r，SCN“inchemicalfertilizerweresimultaneouslydeterminedbyionchromatography(IC)Thesamplesofchemicalfertilizerwasextractedultrasonic

9、allywithwaterandpurifiedbypassingthroughC18andBasolidphaseextractioncolumnsThe6anionsintheextractwereseparatedonIonPaeAS18(250minx4mm)colunmwithIonPacAGl8(50mmx4mm)asguardcolumn，bygradientelutionwithKOHsolutionasmobileph

10、aseanddetectedbyconductivitydetectorValuesofDL(3S／N)foundwereintherangeof0001200135mg／LTestdforrecoveryandprecisionweremade，givingvaluesofrecoveryrangedfrom803％一102O％，andofRSD，s(n=6)rangedfrom061％65％(2)Themethodsfordeter

11、minationofiodinewereestablishedusingIC—ICP—MSThesampleswereseparatedonIonPacAS18columnwith40mmol／LKOHwithaflowrateof10mL／minThecollectiontimeofiodateandiodinewere35minand148—168minThecollectionsamplesweredetectedbyICPMSa

12、ndcalculatedbystandardmethodOptimisingICP—MSandinjectionequipmentteducetheiodinemeasuringerrorbythememoryeffectUsingnewtypeICP—MStoeliminatedifferentsignalvaluesofdifferentvalenceiodineThemethoddetectionlimitforiodineWas

13、01ng／mLRSDofiodateandiodinewere42％and54％Theprecisionofthemethodisfoundtobeinreasonableagreement、析thanalyticalrequest(3)IodinespeciationinaerosolsamplesinShanghaiThecontentsofiodate，iodideandsolubleorganiciodine(SODwerel8