金屬磷化物微-納結(jié)構(gòu)的單質(zhì)直接合成、表征及性能.pdf

1、近年來(lái),過(guò)渡金屬磷化物以其優(yōu)異的催化、電化學(xué)及半導(dǎo)體性質(zhì)等而被研究者們廣為關(guān)注。其中,鎳和銅的磷化物是目前被合成和研究相對(duì)較多的過(guò)渡金屬磷化物。迄今為止,已發(fā)展了許多方法用來(lái)合成磷化鎳、銅并探究它們的性質(zhì)。作為一種常見(jiàn)的方法,溶劑熱合成具有簡(jiǎn)單、高效、低消耗且產(chǎn)物形貌易于控制的優(yōu)點(diǎn),而被廣泛地采用。本論文旨在探討溶劑熱環(huán)境下,無(wú)表面活性劑存在時(shí),通過(guò)金屬與白磷間的直接反應(yīng)來(lái)合成形貌可控的鎳、銅的磷化物微納結(jié)構(gòu),并研究其催化和電化學(xué)性能。

2、具體內(nèi)容如下:
　　1.設(shè)計(jì)了一條兩步合成路線,以NiCl2·6H2O和N2H4·H2O為反應(yīng)物,在170°C的溶劑熱條件下反應(yīng)2h,首先制備出尺寸約為2μm的光滑Ni微球;然后用所得Ni微球和白磷為Ni和磷源,在160°C的水醇體系中反應(yīng)6h,成功制備了海膽狀的NixPy空心超結(jié)構(gòu)。研究顯示,海膽狀NixPy空心超結(jié)構(gòu)的形成應(yīng)歸功于反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生的柯肯達(dá)爾效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),分別用制備的Ni微球、Ni@NixPy核殼結(jié)構(gòu)和海膽狀Ni

3、xPy空心超結(jié)構(gòu)作為催化劑催化4-硝基苯酚還原為4-氨基苯酚時(shí),海膽狀NixPy空心超結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出最強(qiáng)的催化活性,且不同催化劑的催化能力依次為:Ni微球　　2.利用類(lèi)似兩步路線,以NiCl2·6H2O和NaH2PO2為反應(yīng)物,在十二烷基硫酸鈉的存在下,在DMF-NaOH溶液體系中160°C下反應(yīng)10h,首先制備出尺寸約為100nm的Ni納米球;然后用所得Ni納米球和白磷為Ni

4、和磷源,在160°C的乙醇體系中反應(yīng)2h,成功制備了純六方相的Ni2P空心結(jié)構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn),所得Ni2P空心結(jié)構(gòu)在2M KOH溶液中顯示出良好的電化學(xué)性能,在保持2A/g的恒電流情況下,比容量最高可達(dá)512F/g,循環(huán)1000次之后,比容量仍能達(dá)到387F/g。表明所得Ni2P空心結(jié)構(gòu)在超級(jí)電容器領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
　　3.以銅片作為反應(yīng)基底,白磷為磷源,在沒(méi)有表面活性劑的輔助下,無(wú)水乙醇中120°C下反應(yīng)4h,成功合成了磷化亞