模板法合成多孔硅膠整體柱及其色譜應(yīng)用的探討.pdf

1、色譜柱是色譜技術(shù)發(fā)展的核心與動力。硅膠整體柱作為一種新型色譜柱,具有低壓、快速、高效、機(jī)械強(qiáng)度高和柱性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),在醫(yī)藥、食品、衛(wèi)生等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用與發(fā)展前景。但其制備工藝復(fù)雜,周期長,重復(fù)性差,柱體干燥后容易開裂。因此,本論文以PHMS和D4Vi為前驅(qū)體,以PS微球為模板,原位聚合合成了多孔硅膠整體柱,制備工藝簡單,周期短、沒有開裂現(xiàn)象。
　　本文的主要研究內(nèi)容如下:
　　(1)聚苯乙烯(PS)微球的制備。分別利用乳

2、液聚合法和分散聚合法制備PS微球,并通過實(shí)驗參數(shù)的調(diào)節(jié)獲得單分散性的直徑為200nm和2.6μm的PS微球。
　　(2)硅膠整體柱基體制備工藝的優(yōu)化。以含氫硅油(PHMS)和四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷(D4Vi)為交聯(lián)單體,以甲基乙烯基硅氧烷配位鉑為催化劑,探索了PHMS和D4Vi的配比、催化劑含量、交聯(lián)溫度對基體結(jié)構(gòu)的影響,利用掃描電鏡(SEM)、光學(xué)圖片等對基體宏觀和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。
　　(3)軟模板法制備整體柱。以三嵌

3、段共聚物P123為模板,乙醇為溶劑,將P123分散在交聯(lián)體系前驅(qū)體溶液中,考察了P123模板與前驅(qū)體溶液的相容性、模板含量對整體柱的影響;利用掃描電鏡(SEM)、光學(xué)圖片進(jìn)行了表征,并提出了相應(yīng)的機(jī)理。
　　(4)硬模板法制備整體柱。以PS微球為模板,乙醇為分散劑,將PS和交聯(lián)體系均勻分散,考察了PS粒徑和模板含量對整體柱微觀結(jié)構(gòu)的影響,利用掃描電鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、氮吸附脫附等測試手段對所得多孔整體柱