硅膠顆粒擔(dān)載C18毛細(xì)管液相色譜整體柱的制備及評(píng)價(jià).pdf

1、首先，本研究制備了一種硅膠顆粒擔(dān)載C18有機(jī)-無(wú)機(jī)混合型整體柱(以下簡(jiǎn)稱為混合型擔(dān)載柱)。該混合型擔(dān)載柱是以甲醇和環(huán)己醇為二元致孔劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，直徑5μm的ODS硅膠顆粒為載體，通過(guò)在內(nèi)徑150μm的石英毛細(xì)管中原位聚合含有十八烷基鏈(C18)的甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA，有機(jī)功能單體)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，交聯(lián)劑)而制成的。為了使有機(jī)聚合物薄薄地包覆在硅膠顆粒表面，保證顆粒之間留有空隙以供流動(dòng)相通過(guò)，依據(jù)整體

2、固定相橫截面掃描電鏡圖和壓力對(duì)流速關(guān)系曲線，確定了混合型擔(dān)載柱的制備條件。制備條件如下:載體種類:ODS硅膠顆粒;致孔劑組成比例:6∶4(v/v，甲醇/環(huán)己醇);單體總濃度:T％=22.5％，C％=25％;聚合反應(yīng)時(shí)間:5 h;聚合反應(yīng)溫度:60℃。
　　然后，從機(jī)械性能和色譜性能兩大方面對(duì)該混合型擔(dān)載柱進(jìn)行了全面評(píng)價(jià)。通過(guò)與C18有機(jī)聚合物整體柱(以下簡(jiǎn)稱為有機(jī)柱)和ODS硅膠顆粒填充柱(以下簡(jiǎn)稱為填充柱)對(duì)比，對(duì)該混合型擔(dān)載柱

3、的微觀結(jié)構(gòu)、機(jī)械穩(wěn)定性、滲透性、抗溶脹能力以及保留機(jī)理等性能進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)考察和評(píng)價(jià)。結(jié)果證明，對(duì)比于填充柱，該混合型擔(dān)載柱不需要制備塞子，可以任意截取所需長(zhǎng)度，二者滲透性相當(dāng);對(duì)比于有機(jī)柱，該混合型擔(dān)載柱孔徑大小分布均勻、機(jī)械穩(wěn)定性高、抗溶脹能力強(qiáng)、交換容量高，但是滲透性較差。對(duì)比于以往文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)的關(guān)于有機(jī)-無(wú)機(jī)混合型整體柱的制備方法，本研究提出的方法具有制備過(guò)程簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)條件容易控制以及較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)。更重要的是，原理上該方