LaNi-,5-x-Al-,x-D-,y-晶體結(jié)構(gòu)中子粉末衍射研究.pdf

1、利用中子粉末衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù)較系統(tǒng)地研究LaNi<,5-x>Al<,x>D<,y>化合物晶體結(jié)構(gòu).同時(shí),對(duì)中子粉末衍射的數(shù)據(jù)分析技術(shù)作了相應(yīng)的研究,其中主要包括兩方面內(nèi)容:Rietveld分析時(shí)峰形函數(shù)的選擇對(duì)晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)值影響的分析和活化LaNi<,5>衍射峰各向異性應(yīng)力展寬模型在LHPM 6.5源碼中的實(shí)現(xiàn).Rietveld方法在由粉末衍射數(shù)據(jù)獲取結(jié)構(gòu)信息方面起著非常重要的作用.在進(jìn)行精修時(shí),一個(gè)合適的峰形函數(shù)是必要的.通過(guò)對(duì)不同衍射峰

2、形函數(shù)精修所得的PbSO<,4>晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)值的比較發(fā)現(xiàn):晶體的晶格常數(shù)以及原子坐標(biāo)這些參數(shù)值受峰形函數(shù)變化的影響較小,高斯函數(shù)、贗Voigt函數(shù)、T-C-H贗Voigt函數(shù)、Voigt函數(shù)給出的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)值與單晶衍射的結(jié)果均非常接近.原子各向異性溫度因子對(duì)峰形函數(shù)的變化較為敏感,其中T-C-H贗Voigt函數(shù)(或Voigt函數(shù))給出的溫度因子的值最接近單晶衍射的結(jié)果,贗Voigt函數(shù)次之,高斯函數(shù)給出的結(jié)果相對(duì)較差.在活化LaNi<

3、,5>的粉末衍射輪廓中會(huì)出現(xiàn)較明顯的各向異性展寬現(xiàn)象,這給衍射數(shù)據(jù)的Rietveld分析帶來(lái)相當(dāng)?shù)碾y度.Rodriguez-Carvajal提出了一個(gè)唯像模型,只需精修少量的參數(shù),就能對(duì)于各向異性展寬的衍射峰獲得較好的擬合.基于這個(gè)模型的原理,該文描述了活化LaNi<,5>衍射峰各向異性應(yīng)力展寬模型在LHPM 6.5中的實(shí)現(xiàn)過(guò)程,并將所得結(jié)果與FullProf2000的結(jié)果進(jìn)行了比較.合金LaNi<,4.75>Al<,0.25>、LaN

4、i<,4.25>Al<,0.75>的中子粉末衍射數(shù)據(jù)的Rietveld精修結(jié)果顯示Al原子在Ni子晶格主要占據(jù)3g位.對(duì)精修結(jié)果進(jìn)行的顯著性檢驗(yàn)認(rèn)為:對(duì)于LaNi<,4.75>Al<,0.25>,Al原子只占據(jù)3g位;而在LaNi<,4.25>Al<,0.75>的晶體結(jié)構(gòu)中,Al原子除了有相當(dāng)大的一部分占據(jù)3g位外,還有一小部分占據(jù)2c位.不過(guò),由于LaNi<,4.25>Al<,0.75>的數(shù)據(jù)給出的Al原子在2c位占位數(shù)的值相對(duì)誤差較