毛細(xì)管電泳研究致癌物3-氯-1，2-丙二醇.pdf

1、本課題旨在運(yùn)用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法研究致癌物3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)。課題研究主要包括三部分。1、建立醬油中3-MCPD含量的測(cè)定方法；2、研究3-MCPD水解反應(yīng)的物化常數(shù)—水解反應(yīng)的活化能和速率常數(shù)；3、實(shí)驗(yàn)室小試，探索在生產(chǎn)酸水解植物蛋白中控制和消除3-MCPD的最佳工藝條件。 第一部分，主要是研究毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定醬油中3-MCPD含量的最佳實(shí)驗(yàn)條件。醬油中存在多種干擾因素，實(shí)驗(yàn)選取與3-MCPD

2、結(jié)構(gòu)性質(zhì)相似的丙二醇和丙三醇為干擾物加以考慮。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在30mmol/L、pH9.24的硼砂緩沖溶液中，施加12kV的分離電壓，三種物質(zhì)有較好的分離效果；用0.45mm銅電極在0.65V(vs.SCE)的電極電位下，三種物質(zhì)有較好的響應(yīng)，從而能夠?qū)崿F(xiàn)定量檢測(cè)醬油中3-MCPD的含量。該法對(duì)3-MCPD的線形范圍為2.0×10-4g/mL至6.6×10-5g/mL，檢測(cè)限(S/N=3)為1.3×10-7g/mL，實(shí)際樣品測(cè)定3-MC

3、PD的平均回收率為93.8-107.7％。 第二部分，主要研究了3-MCPD的水解反應(yīng)，并推算了水解反應(yīng)的物化常數(shù)。在80℃，85℃，90℃的條件下恒溫水浴加熱，用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法監(jiān)測(cè)不同的反應(yīng)時(shí)間段水解液中3-MCPD的含量。結(jié)果表明，3-MCPD的水解反應(yīng)遵循一級(jí)反應(yīng)的規(guī)律，隨著溫度的升高反應(yīng)速率增大。在80℃，85℃和90℃，算得水解反應(yīng)速率分別為3.8×10-3min-1，7.1×10-3min-1和11.5×10

4、-3min-1，水解反應(yīng)的活化能為118.1kJ/mol，結(jié)果與文獻(xiàn)資料吻合。 第三部分，主要探索酸水解植物蛋白調(diào)味液生產(chǎn)中控制和消除3-MCPD含量的最佳工藝條件。在不同的水解溫度(85℃、90℃)、pH值(5.0-8.0)和水解作用時(shí)間(1h-6h)下，分別進(jìn)行水解反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定不同時(shí)段3-MCPD的含量，選取控制3-MCPD含量在允許范圍內(nèi)的最佳水解條件。最佳水解條件下，在自制的酸水解植物蛋白調(diào)味液