四元微乳體系的建立及在納米材料合成中的應(yīng)用研究.pdf

1、近來反相乳液體系(w/o)已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于納米材料的設(shè)計(jì)和制備。與傳統(tǒng)合成方法相比，乳液法合成納米粒子具有尺寸小，分布均勻且不易團(tuán)聚等優(yōu)點(diǎn)。水滑石(LDHs)是一類具有獨(dú)特層狀結(jié)構(gòu)的二維納米材料，層板帶正電且組成可調(diào)控、層間的平衡陰離子可交換，從而可組裝成為一系列的功能材料，已經(jīng)在催化、醫(yī)藥和分離科學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出了良好的應(yīng)用前景，但是單級結(jié)構(gòu)已經(jīng)限制了LDHs的適用范圍，因此制備多級納米LDHs對進(jìn)一步拓展LDHs的制備方法及應(yīng)用有著重

2、要的意義。為此在本論文中，研究內(nèi)容具體分為三個(gè)部分:
　　(1)四元反相微乳體系的建立。采用傳統(tǒng)滴定法，通過目測確定體系的轉(zhuǎn)相點(diǎn)，繪制擬三元相圖并確定穩(wěn)定體系組成。以陽離子CTAB為表面活性劑，考察了助表面活性劑的種類、表面活性劑與助表面活性劑的質(zhì)量比、溫度、pH值以及鹽濃度等因素對體系穩(wěn)定性的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)正己醇被選取為助表面活性劑且和表面活性劑(CTAB)的質(zhì)量比達(dá)到5∶5時(shí)微乳體系擁有最大的穩(wěn)定區(qū)域，溫度在30-60

3、℃和pH7-12的范圍內(nèi)，微乳體系的穩(wěn)定區(qū)域穩(wěn)定性良好，但是隨著鹽濃度從0 mol·L-1增加到0.45 mol·L-1體系的穩(wěn)定區(qū)域急劇減小。為此確定微乳體系適宜的條件為反應(yīng)溫度30℃、pH=10和溶液濃度為0.3mol·L-1。
　　(2)利用上述建立的反相微乳體系合成了Mg-Al-LDHs。考察了水與表面活性劑的摩爾比(ω)，晶化時(shí)間，氨水濃度，鹽溶液種類等對LDHs結(jié)構(gòu)和形貌的影響，明確了可控制備Mg-Al-LDHs，實(shí)驗(yàn)

4、結(jié)果表明增加晶化時(shí)間、減小氨水濃度能夠增加粒子尺寸，通過改變ω值能夠?qū)⒘Ｗ映叽缈刂圃?0nm以下，這為LDHs在生物體系中應(yīng)用打下了基礎(chǔ);此外還合成了不同組成的LDHs和ZnS量子點(diǎn)，對所有產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，形貌表征以及熱穩(wěn)定性分析。結(jié)果表明乳液體系不但適用于合成各類LDHs而且還適用于合成量子點(diǎn)。
　　(3)實(shí)驗(yàn)表明利用上述反相微乳法可合成花球狀多級結(jié)構(gòu)LDHs。為此論文考察了ω值、酸堿度等因素對Mg-Al-LDHs形貌的影響

5、，成功制備了球狀和花狀LDHs，對所有產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，形貌表征以及熱穩(wěn)定性分析，并對花狀LDHs的形成機(jī)理進(jìn)行了初步分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明通過改變ω值可以控制Mg-Al-LDHs的形貌，說明在產(chǎn)物形成過程中，表面活性劑應(yīng)起著特殊的導(dǎo)向效應(yīng)，影響著晶體的成核和生長，并導(dǎo)致納米片的定向排列。隨著氨水濃度從1 mol·L-1增加到3 mol·L-1，體系過飽和度增加，造成產(chǎn)物粒子尺寸減小，并導(dǎo)致球狀變?yōu)榛罱Y(jié)構(gòu)。
　　綜上所述，論文建立