高功率脈沖磁控濺射斜入射沉積氮化鈦薄膜結(jié)構(gòu)及應(yīng)力調(diào)控研究.pdf

1、采用磁控濺射技術(shù)在復(fù)雜形狀工件表面沉積薄膜過程中，工件各表面與濺射靶之間存在不同角度，這造成了薄膜的斜入射沉積。在斜入射沉積過程中，陰影效應(yīng)的產(chǎn)生將導(dǎo)致工件各表面薄膜厚度、結(jié)構(gòu)及性能存在差異。在工件服役過程中，薄膜性能最薄弱的地方首先發(fā)生失效，最終縮短了工件表面薄膜整體的服役壽命。
　　為了減小復(fù)雜工件各表面薄膜結(jié)構(gòu)和性能的差異，增加工件各表面薄膜性能（包括應(yīng)力、結(jié)構(gòu)、硬度以及耐腐蝕性等）均勻性，通過控制薄膜沉積工藝來消除陰影效應(yīng)

2、顯得十分必要。工作氣壓和基體偏壓是薄膜沉積工藝中兩個關(guān)鍵參數(shù)，在調(diào)控薄膜成分、結(jié)構(gòu)及性能方面發(fā)揮著非常重要的作用。工作氣壓能用于改變?yōu)R射粒子的平均自由程和散射幾率;基體偏壓可用于改變基片附近電場的強(qiáng)弱并影響金屬或氣體離子的能量大小，進(jìn)而改變?yōu)R射粒子飛行路徑及到達(dá)基片時的入射方向。本論文針對復(fù)雜工件表面鍍膜改性問題，在研究基片曲率法測試薄膜殘余應(yīng)力基礎(chǔ)上，分別采用直流磁控濺射技術(shù)(DCMS)和高功率脈沖磁控濺射技術(shù)(HPPMS)在與濺射靶

3、成不同傾斜角度的硅和不銹鋼基體樣品表面上沉積（斜入射沉積）氮化鈦(TiN)薄膜，研究了工作氣壓和基體偏壓等參數(shù)對傾斜于濺射靶的表面上沉積薄膜的結(jié)構(gòu)和性能影響。在此基礎(chǔ)上，采用交替變換濺射角度的方法制備一種垂直生長柱狀晶和傾斜生長柱狀晶的多層薄膜結(jié)構(gòu)（“類之字形”薄膜結(jié)構(gòu)）來調(diào)控TiN薄膜應(yīng)力，研究了多層薄膜中傾斜生長柱狀晶薄膜層的厚度對TiN薄膜應(yīng)力、硬度及抗磨損性能影響。最后，為改善復(fù)雜工件表面沉積薄膜的均勻性，在高功率脈沖磁控濺射技

4、術(shù)(HPPMS)制備TiN薄膜過程中，采用增加HPPMS脈沖寬度的方法來提高金屬離化率，研究了脈沖寬度對（與濺射靶成不同角度的）傾斜表面上沉積TiN薄膜的結(jié)構(gòu)、性能及均勻性的影響。本論文獲得以下主要結(jié)論:
　　(1)利用基片曲率法研究了Si(100)基片固定端和基片尺寸對薄膜應(yīng)力測量的影響。研究結(jié)果表明，基片固定端在一定程度上約束了基片在應(yīng)力作用下的變形，基片各位置處發(fā)生變形的難易程度不同，從而導(dǎo)致了基片變形不規(guī)則。當(dāng)基片長寬比等

5、于或大于3∶1時，沿基片長度方向不同位置所測量的應(yīng)力值基本一致。因此，采用基片曲率法測量薄膜應(yīng)力時選用的Si片長寬比應(yīng)大于等于3∶1，且測量輪廓曲線時應(yīng)沿基片長度方向進(jìn)行。
　　(2)采用DCMS在硅基體上斜入射沉積制備TiN薄膜，研究了基體偏壓和工作氣壓對TiN薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明，當(dāng)Si樣品表面傾斜于濺射靶時，陰影效應(yīng)便會產(chǎn)生，即TiN薄膜結(jié)構(gòu)疏松且柱狀晶傾斜于樣品表面生長。提高基體偏壓使得傾斜于靶的Si樣品

6、表面上沉積薄膜的致密性和硬度明顯提高，但是，斜入射沉積過程中的陰影效應(yīng)仍然存在，且無法從根本上得以消除。提高工作氣壓使薄膜結(jié)構(gòu)變得疏松，陰影效應(yīng)同樣無法得到消除。
　　(3)采用交替變換濺射角度的方法在硅和不銹鋼基體上制備一種“類之字形”薄膜結(jié)構(gòu)來調(diào)控TiN多層薄膜應(yīng)力，研究了多層薄膜中傾斜生長柱狀晶薄膜層厚度對不銹鋼基體上沉積的TiN多層薄膜的應(yīng)力、硬度及抗磨損性能影響。研究結(jié)果表明，“類之字形”結(jié)構(gòu)能夠有效地調(diào)控TiN多層薄膜

7、應(yīng)力，通過控制傾斜生長柱狀晶薄膜層的厚度能夠提高不銹鋼基體上沉積的TiN薄膜硬度以及抗磨損性能。
　　(4)研究了高功率脈沖磁控濺射技術(shù)(HPPMS)制備TiN薄膜過程中，工作氣壓和基體偏壓等關(guān)鍵參數(shù)對陰影效應(yīng)以及Ti、TiN薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。研究結(jié)果表明，提高工作氣壓，可以使濺射粒子在散射作用下更容易垂直到達(dá)與濺射靶傾斜的Si樣品表面，從而使得Si基體上沉積的Ti薄膜的柱狀晶垂直于樣品表面生長，但其薄膜致密性及硬度明顯下降，

8、這說明高工作氣壓的采用也只是減輕了陰影效應(yīng)。提高基體偏壓，金屬離子在強(qiáng)的電場作用下能夠發(fā)生偏轉(zhuǎn)以及在高的能量驅(qū)使下容易產(chǎn)生遷移，使得傾斜Si樣品上沉積的TiN薄膜柱狀晶垂直于樣品表面生長且薄膜結(jié)構(gòu)變得致密，從根本上消除了斜入射沉積過程中陰影效應(yīng)，同時增加了離子的轟擊作用，薄膜具有更大的壓應(yīng)力。
　　(5)為了提高復(fù)雜工件表面沉積薄膜的均勻性，高功率脈沖磁控濺射技術(shù)(HPPMS)制備TiN薄膜過程中，通過提高HPPMS脈沖寬度的方法