液相色譜法分析三取代咪唑離子液體和海帶中煙酰胺的研究.pdf

1、本研究發(fā)展了離子液體的液相色譜分析方法。分析了三取代咪唑離子液體，應用離子液體對海帶中煙酰胺進行萃取，研究了三取代咪唑離子液體的分配系數(shù)和穩(wěn)定性。本論文主要由以下三部分組成：
　　1．建立了一種用羧酸型陽離子交換柱和電導檢測的離子色譜同時測定四種三取代咪唑離子液體陽離子（1-乙基-2,3-二甲基咪唑，1-丙基-2,3-二甲基咪唑，1-丁基-2,3-二甲基咪唑，1-戊基-2,3-二甲基咪唑）的方法。研究了洗脫劑種類、有機酸濃度、乙腈

2、體積分數(shù)和柱溫對陽離子保留的影響，確定了最佳色譜條件。以2mmol L-1甲磺酸+10％乙腈為流動相，流速1mL min-1，柱溫30℃條件下，離子液體的檢出限(S/N=3)為0.82–2.39mg L-1。本方法已成功應用于測定加標自來水中三取代咪唑離子液體陽離子，亦應用于研究三取代咪唑離子液體在辛醇-水體系的分配系數(shù)。
　　2.本論文的第二部分發(fā)展了一種快速、重現(xiàn)性好的液相色譜測定三取代咪唑離子液體陽離子的方法。四種三取代咪唑

3、離子液體陽離子（1-乙基-2,3-二甲基咪唑，1-丙基-2,3-二甲基咪唑，1-丁基-2,3-二甲基咪唑，1-戊基-2,3-二甲基咪唑）通過反相液相色譜用C18柱和紫外檢測法實現(xiàn)了分離檢測。研究了有機溶劑種類和體積分數(shù)、緩沖液濃度和柱溫對陽離子保留的影響，確定了最佳色譜條件。以20mmol L-1 NaH2PO4/H3PO4+20%甲醇為流動相，流速1mL min-1，柱溫40℃，檢測波長220nm條件下，離子液體的檢出限為0.02–0

4、.09mg L-1。本研究改善了分析物的選擇性和保留，方法是有效的、準確的，重現(xiàn)性好。本方法已被應用于測定加標自來水中三取代咪唑離子液體陽離子和測定離子液體的穩(wěn)定性。在四種條件下測定離子液體的穩(wěn)定性：4℃貯藏、室內(nèi)溫度、日光照射和超聲，并持續(xù)三個月。樣品通過已建立的液相色譜方法分析離子液體，研究其穩(wěn)定性。在第一部分中用離子色譜-電導檢測法測定三取代咪唑離子液體，與其比較，這一方法相對簡單和快速，能基線分離目標分析物，并使用液相色譜儀普遍

5、配置的紫外檢測器。
　　3.海帶以其所含有的礦物質(zhì)和維生素被廣泛的食用。本研究用液相色譜-紫外檢測法測定了海帶中的煙酰胺。煙酰胺被0.1mol L-1硫酸（pH0.77）超聲輔助萃取。對萃取條件進行了優(yōu)化，得到了1.5μg L-1的檢出限和98.05%到99.51%的回收率。煙酰胺的含量為15.46±0.08μg/g海帶干重。離子液體是綠色溶劑，為減少環(huán)境影響，本實驗亦采用離子液體為萃取劑。然而，使用離子液體萃取煙酰胺的效果不如使