氧化鐵紅來料檢驗方法

1、文件編號 文件編號 WI-RD-009 WI-RD-009 合肥融捷能源材料有限公司 合肥融捷能源材料有限公司 頁 碼 第 1 頁 共 5 頁氧化鐵紅來料檢驗方法 氧化鐵紅來料檢驗方法 版本號 版本號 1.0 1.0序號 版本 修訂內(nèi)容 生效日期 備注1 1.0 新增文件 2015/7/5制 定 審 核 批 準(zhǔn)日 期 日 期 日 期文件編號 文件編號 WI-RD-009 WI-RD-009 合肥融捷能源材料有限公司 合肥融捷能源材料有限

2、公司 頁 碼 第 3 頁 共 5 頁氧化鐵紅來料檢驗方法 氧化鐵紅來料檢驗方法 版本號 版本號 1.0 1.03.4.4.1.步驟稱取試樣 5g，置于 250mL 燒杯中，加入 100mL 蒸餾水，煮沸 5min（在加熱過程中不斷攪拌）。取下冷卻至室溫，將溶液連同顏料移入 250mL 容量中，用蒸餾水沖洗燒杯，洗液也并入容量并中，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻后靜置，過濾。吸取以上按顏料水溶物測定（熱萃取法）所得的清澈萃取液 50mL，與

3、 250mL 燒杯中，加 3mL 鹽酸酸化，并將溶液充分煮沸，要小心避免溶液飛濺而損失，逐滴加 50g/L 氯化鋇溶液到此熱溶液中，稍過量，將此溶液靜置過夜。傾析上層清液通過預(yù)先恒重過的過濾器，將沉淀洗滌至無氯化物，小心灼燒，燒至赤熱，在干燥器中冷卻，稱量，精確到 1mg。注：當(dāng)用玻璃過濾器時，在（150±2）℃下干燥器皿和沉淀至恒重。3.4.4.2.結(jié)果表示按下式計算水溶硫酸鹽的含量 w (SO42-) ,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）

4、表示：2 14206 ( )om w SO m? ?式中：m0 ——水溶物測定所使用的顏料質(zhì)量，單位為克（g）;m1——硫酸鋇沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留到兩位小數(shù)。3.5.水分檢測：用瓷坩堝準(zhǔn)確稱取 100.00g 原料 F01，置于熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，200oC 烘干 3 小時，冷卻后稱重，計算失重。3.6.原料 F01 中總鐵量（以 Fe2O3 表示）的測量見 GB/T1863-2008 8.1.2 A 方法3.6.1.

5、 原理將經(jīng)干燥的樣品溶于鹽酸中，用氯化亞錫溶液將三價鐵還原為二價鐵，再用氯化汞（Ⅱ）溶液氧化過量的還原劑，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定二價鐵。3.6.2. 試劑所用試劑均為分析純， 應(yīng)用蒸餾水或與蒸餾水純度相當(dāng)?shù)乃?。濃鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 37％，ρ=1.18 g/mL。鹽酸：1+501 體積的濃鹽酸加入到 50 體積的水中。濃氫氟酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 40％，ρ=1.13g/mL。硫酸：1+1小心地 1 體積硫酸（質(zhì)量

6、分?jǐn)?shù)約為 96％，ρ=1.84 g/mL）加至 1 體積水中。硫酸和磷酸混合液：取 310 mL 濃硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 96％，ρ=1.84 g/mL）和 250 mL 濃磷酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 85％，ρ=1.70 g/mL）混合，將混合物緩慢加入到 100mL 水中并加水稀釋至 1L。氯化汞（Ⅱ）溶液：飽和溶液（60g/L～100g/L）。氯化錫（Ⅱ）溶液：100g/L。取 50g 氯化錫（Ⅱ）溶于 300mL 濃鹽酸中，并加水稀釋至