新型中空纖維膜微萃取耦合技術在中藥質(zhì)量控制中的應用研究.pdf

1、中空纖維膜液相微萃取技術以多孔的中空纖維膜作為萃取溶劑的載體，它集采樣、萃取、濃縮為一體，裝置簡單、成本低，具有很好的凈化樣品能力和富集能力。該技術在環(huán)境、食品等領域已經(jīng)有了廣泛的應用，但在中藥質(zhì)量控制領域報道較少。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴通過兩相中空纖維溶劑棒萃取大黃蒽醌耦合HPLC-UV進行檢測分析。在中空纖維膜液相微萃取的過程中，選擇氯仿作為接受相。對影響大黃蒽醌萃取效率的因素如中空纖維膜的數(shù)目、樣品溶液的pH值、鹽的量

2、、萃取時間、解吸溶劑的種類進行了考查。在最優(yōu)條件下，大黃素在6.5-52μg/mL(R2>0.9990)范圍內(nèi)有良好的線性關系；加樣回收率為91.71％-98.04%，相對標準偏差(RSD)<3%。通過本實驗發(fā)明的方法得到大黃素和大黃酚的含量與Chp2015中的方法獲得的結(jié)果比較，吻合性較好。⑵制備新型中空纖維納米復合膜應用于除去復雜樣品中的雜質(zhì)并且取得了明顯的效果。中空纖維納米復合膜是通過在氯仿中分散TiO2納米顆粒并使其填充在中空纖

3、維膜的壁孔和內(nèi)腔中得到的。這種新穎的微萃取方法對中藥處方中的黃連生物堿的萃取具有良好的選擇性。中空纖維納米復合膜微萃取黃連生物堿的最佳條件如下：三氯甲烷作為接受相；中空纖維納米復合膜的數(shù)目為7；萃取時間為30min；樣品溶液的pH值為10.55；樣品溶液中加入的氯化鈉的量為0.20g；解吸溶劑為甲醇。黃連生物堿的檢測限大約為0.122μg/mL。樣品中四種生物堿的回收率在93.24%-97.94%之間，相對標準偏差(RSD)<4.99%

4、(n=5)。⑶基于中空纖維膜固液微萃取耦合技術用于萃取人參皂苷并結(jié)合HPLC進行檢測。將Al2O3溶膠-凝膠分散在正丁醇中，然后使其充滿聚醚砜中空纖維膜的壁孔和內(nèi)腔。最佳提取條件為：正丁醇作為接受相；中空纖維條數(shù)為11；提取時間為50min；甲醇作為洗脫溶劑。人參皂苷Rg1、Re、Rb1的檢測限分別為0.066、0.306、0.40μg/mL；萃取回收率介于88.61%與94.29%之間且相對標準偏差(RSD)<6.3%。該方法結(jié)合高效